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主题：【已应助】求助ICP光谱测试地质标准物质GSS07中的铅不准问题

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发表于：2015/09/12 22:14:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，本人是做地质样品分析的单位，我们在用ICP6300赛默飞光谱测试土壤标准物质GSS07样品时，得到的结果是0，甚至是负数。详细的情况是这样的：标准曲线我们用GSD09单点法，再用水空白和样品空白作原点，用三酸溶样，稀王水提取，再测铅时我们用220.353线测试样品，其他高含量的标准物质的铅结果都很好，唯独GSS07(Pb=14ppm) ，还有GSR05(Pb=8.6ppm)的铅值比标准值小很多，都未零或是负数。扣背景时我们选择左右距220.353等距离位置扣背景。因为是地质样品，基体影响较大，其样品中的基线都是斜坡状的，所以扣背景时是距220.353等距离位置扣背景。请求各位老师帮助，帮忙看看是什么原因，或是这两样品中有干扰存在吗？谢谢！
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2015/9/12 23:38:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GSS07(Pb=14ppm) ，还有GSR05都是什么样的标准物质？
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m3021698
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2015/9/16 5:57:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由依风1986(xurunjiao5339)发表:GSS07(Pb=14ppm) ，还有GSR05都是什么样的标准物质？
GSS07, GSR05分别对应土壤标准物质和岩石标准物质，具体的标准号应该去那本标准物质的书上去查才能知道。
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sasha
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2015/9/17 22:20:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谱图传上来看一下
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anchoret2003
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2015/9/25 0:22:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你查GSS-7中铝的含量，好像他的氧化铝含量有点高。
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blackyzzn
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2015/10/22 9:40:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅的几条谱线的信噪比都不高，且固体样品受基线上漂情况较严重，220.3/405.7/283.3这几条干扰都大，对于浓度较低的样品不好准确定量。至少有0.5ppm（溶液），调整背景点、积分位置，可以尝试只用一点积分（即最高点）。再者就是浓缩样品，或者换其它方法测定。
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abzh99312
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2015/10/22 11:25:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请确认三个方面：
1. 单点定量，此单点的浓度应该与被测物浓度接近，否则误差很大，尤其是你现在做的是低含量；
2. 背景扣除方式采用试剂空白可能对地质样品不合适，最好用不含目标物的地质样品做方法空白；
3. 是否已经超出方法侦测限，如果是，加大取样量或做浓缩。
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abcpgf
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2015/10/26 16:22:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很可能是Al，Ca，Fe对Pb的干扰。
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