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主题：【讨论】Agilent 7500a ICP－Mass测食品中的Zn

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发表于：2008/05/10 17:05:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近接到一个饲料样品测锌，据说在很多机构都测了，结果都做不好。我就估计锌的含量很高，手头正好有配好的锌标准曲线，分别是0，0.1,0.2,0.4,0.5mg/L；于是就称样0.3g微波消化了，首先稀释100倍上机，仪器得出的值是25.72mg/L,这样最终结果就是2572.0mg/L，而25.72mg/L已经超过曲线最高点太多了，于是稀释成10000倍，仪器得出结果是0.2931mg/L，结果就是2931.0mg/L。我还用原子吸收火焰作了对比，火焰的标准曲线最高浓度是2.0mg/L，我把原样稀释了2500倍上机，最终结果大概是2600多mg/L，

在这里想跟大家讨论的是，碰到这样高浓度的样品有什么好的解决方案？ICP-MASS的线性范围很宽，锌的曲线最高点能配到多少而又不会对仪器性能造成影响？
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2008/5/11 7:40:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tcx197 发表:
最近接到一个饲料样品测锌，据说在很多机构都测了，结果都做不好。我就估计锌的含量很高，手头正好有配好的锌标准曲线，分别是0，0.1,0.2,0.4,0.5mg/L；于是就称样0.3g微波消化了，首先稀释100倍上机，仪器得出的值是25.72mg/L,这样最终结果就是2572.0mg/L，而25.72mg/L已经超过曲线最高点太多了，于是稀释成10000倍，仪器得出结果是0.2931mg/L，结果就是2931.0mg/L。我还用原子吸收火焰作了对比，火焰的标准曲线最高浓度是2.0mg/L，我把原样稀释了2500倍上机，最终结果大概是2600多mg/L，

在这里想跟大家讨论的是，碰到这样高浓度的样品有什么好的解决方案？ICP-MASS的线性范围很宽，锌的曲线最高点能配到多少而又不会对仪器性能造成影响？

首先更正一下,固体一般用mg/kg,或微克/公斤.MS主要是微量痕量,一旦污染比较难清洗,另外高浓度对检测器不好.AAS已经就可以了.
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2008/5/11 13:50:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你更正的没错，但我这里不是出报告啊，无须关心单位的问题，我是想知道碰到这样的样品有什么好的方案？还有你提到的高浓度样品对ms污染问题，我也说了配到多少才不会影响仪器性能?希望说点有用的.
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kiwi-kids
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2008/5/11 16:18:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好还是要事先了解样品基体，以免对以造成不必要的损害
如果样品量少，可以分开不同的稀释倍数测定不同的元素
如果样品数量大，对于高含量元素，可以考虑采用高分辨或碰撞反应池降低灵敏度，并并且保证检测器的交叉校正良好
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2008/5/12 9:07:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhengxxx 发表:
最好还是要事先了解样品基体，以免对以造成不必要的损害
如果样品量少，可以分开不同的稀释倍数测定不同的元素
如果样品数量大，对于高含量元素，可以考虑采用高分辨或碰撞反应池降低灵敏度，并并且保证检测器的交叉校正良好

另外,饲料中的锌是添加的,含量比较高,用AAS已经足够了.
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kiwi-kids
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2008/5/12 9:17:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AAS应该还是法定方法，出报告也更合适些
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chauchylan
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2008/5/12 19:35:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
若含量较高的话,我想可以采用同位素丰度较低的那个质量数进行比对分析吧...
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2008/5/12 19:49:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我会用AAS出报告的，我主要是稀释后用MS来估测一下含量有多高，再用AAS我心中就有底了！
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chauchylan
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2008/5/12 20:00:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外在进行高倍数稀释时,应进行逐步稀释,这样可以减小误差..

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popo
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2008/6/9 22:36:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chauchylan 发表:
另外在进行高倍数稀释时,应进行逐步稀释,这样可以减小误差..







稀释次数越多，带来的误差越大！！！
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