主题：【转帖】痕量尼莫地平测定的紫外薄层色谱扫描法

以V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5为展开剂， 建立了薄层色谱扫描法测定痕量药物尼莫地平的新方法。 其Rf值为0.48。 扫描波长为365 nm， 该法的最低检出限为0.005 μg，相对标准偏差为2.94％， 工作曲线的线性范围为0.005～1 μg。 用该法测定了加有尼莫地平的血清和尿样， 尼莫地平的平均回收率为96.7％～103％。
关键词　尼莫地平， 紫外薄层色谱法



　　尼莫地平(nimodipine)为一钙离子拮抗剂， 能有效地调节细胞内钙的水平， 具有抗缺血和抗血管收缩作用[1]， 是近年来治疗高血压和脑血管疾病的一种新药， 其结构式如右所示。　　　有关该药的测定方法， 曾报道过的有高效液相色谱法[2]、 分光光度法[3]， 但用紫外薄层色谱扫描法测定尼莫地平至今未见文献报道。 本文首次采用紫外薄层色谱法， 以氯仿－甲醇－二氯甲烷－正己烷为展开剂， 对尼莫地平的测定进行了研究。 该法具有简单、 快速、 灵敏、 准确的特点， 我们成功地做了血清和尿样中不同浓度的加标回收实验， 结果令人满意。 该法可用于临床作为测定尼莫地平血药及尿药浓度的一种简单、 有效的新方法。

1 实验部分
1.1 仪器与材料
　　CS－9000双波长薄层色谱扫描仪(日本岛津)； 毛细管定量点样器(美国Drummond)； UV－1型紫外分析仪(上海顾村电光分析仪器厂)； 硅胶GF254 板(青岛海洋化工厂)； 尼莫地平(山东新华制药厂提供)。
　　其它试剂均为分析纯以上规格。
1.2 实验方法
　　用1 μL定量毛细管点样， 标样与试样点于同一板上; 待溶剂挥发后， 放入盛有展开剂的层析缸中， 用蒸汽预吸附3～5 min， 然后用展开剂展开, 展开剂为V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5, 展开到距板上端1 cm处， 展距9 cm; 取出板， 待溶剂挥发干净， 置于紫外分析仪， 在254 nm波长下可观察到样品暗红色斑点， 尼莫地平的Rf值为0.48 ; 然后用薄层色谱扫描仪扫描， 以外标两点法定量。
　　紫外薄层扫描条件： 以尼莫地平光谱λmax=365 nm为测定波长，锯齿扫描， 数据累加4， 数据平滑11，高灵敏度。

2 结果与讨论
2.1 展开剂的选择
　　我们根据Glajch三角形最优化法[4]及参照Snyder溶剂参数法[4]对展开剂的组成及配比进行了选择,确定了以氯仿－甲醇－二氯甲烷－正己烷作为四元混和展开剂，其配比为V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5 。