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主题：【求助】聚甲醛分子量及分子量分布用GPC该如何测？

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发表于：2008/05/12 10:25:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
聚甲醛分子量及分子量分布用GPC该如何测？现在还不知道分子量范围和常温下的溶剂，所以毫无头绪！如果有人测过或知道请告知！万分感谢！
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viscotektegent
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2008/5/19 17:09:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用四氢呋喃、氯仿、DMF等常见溶剂分别溶解你的样品，试一试吧，看看哪个溶剂合适，能够溶解得好。我觉得，这三种溶剂一般就可以了，还可以试试乙酸乙酯等。溶剂溶解时一方面，此外还与RI有关，比较复杂。
如果找到合适的溶剂了，那么再找一根分子量范围比较大的GPC柱子，装到GPC上试一试，大致知道样品的分子量之后，还可以找一根分子量范围小的柱子再试一试。
关于测试方法，最稳妥的是查找文献。基本可以找到合适的方法了。
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2008/5/20 8:55:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 viscotektegent 发表:
先用四氢呋喃、氯仿、DMF等常见溶剂分别溶解你的样品，试一试吧，看看哪个溶剂合适，能够溶解得好。我觉得，这三种溶剂一般就可以了，还可以试试乙酸乙酯等。溶剂溶解时一方面，此外还与RI有关，比较复杂。
如果找到合适的溶剂了，那么再找一根分子量范围比较大的GPC柱子，装到GPC上试一试，大致知道样品的分子量之后，还可以找一根分子量范围小的柱子再试一试。
关于测试方法，最稳妥的是查找文献。基本可以找到合适的方法了。


说得比较明白了,就是先找出分子量范围,然后再确定合适的GPC柱子,再买几种分子量的标准品就可以做了,
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pnp1008
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2008/5/23 12:52:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 changesight 发表:
原文由 viscotektegent 发表:
先用四氢呋喃、氯仿、DMF等常见溶剂分别溶解你的样品，试一试吧，看看哪个溶剂合适，能够溶解得好。我觉得，这三种溶剂一般就可以了，还可以试试乙酸乙酯等。溶剂溶解时一方面，此外还与RI有关，比较复杂。
如果找到合适的溶剂了，那么再找一根分子量范围比较大的GPC柱子，装到GPC上试一试，大致知道样品的分子量之后，还可以找一根分子量范围小的柱子再试一试。
关于测试方法，最稳妥的是查找文献。基本可以找到合适的方法了。


说得比较明白了,就是先找出分子量范围,然后再确定合适的GPC柱子,再买几种分子量的标准品就可以做了,


如果有光散射检测器就不需要标准样品。
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viscotektegent
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2008/5/26 17:12:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3楼的，你好！你有光散射？那个厂家的？或者你就是代理商呢？
光散射检测器，其实一般也需要标样，来标定检测器。或者用纯物质来标定。但是，不论怎么标定，都不再需要做标准曲线了，一步即可得到绝对分子量，无需普适校正，这是与传统GPC的本质区别。
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changesight
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2008/5/27 9:24:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3楼4楼的,俺不太懂,你们说的光散射就是ELSD蒸发光散射检测器吧?为什么这种检测器就不用标准品了呢?俺以前做过都是用示差的,现在想来,不管哪种检测器都要用标准品来标定分子量的啊?给个解释吧,让俺再多学点知识,谢谢
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2008/5/27 10:58:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经过这两天的学习，总是能摸到点头脑了。检测器好像目前多数是示差折光和紫外检测器的，但较为先进的是光散射检测器。利用光散射检测器不用标样，但是我还是没有搞清楚光散射的原理，望高手指点！
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2008/5/27 11:00:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充个问题，哪个公司的GPC性能比较好呢？目前公司采购GPC的工作就交给我做了，不过不是学分析的，之前也没有做过，所以希望得到大家的帮助。
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2008/5/27 11:03:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充个问题，哪个公司的GPC性能比较好呢？目前公司采购GPC的工作就交给我做了，不过不是学分析的，之前也没有做过，所以希望得到大家的帮助。
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小不董
doxw0323
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2008/5/27 11:11:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 changesight 发表:
3楼4楼的,俺不太懂,你们说的光散射就是ELSD蒸发光散射检测器吧?为什么这种检测器就不用标准品了呢?俺以前做过都是用示差的,现在想来,不管哪种检测器都要用标准品来标定分子量的啊?给个解释吧,让俺再多学点知识,谢谢

光散射监测器和ELSD是不一样的,ELSD是蒸法光散射监测器,监测的物质的沸点一定要比溶剂和流动相的沸点高.流动相不能用缓冲盐.
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tosohsh
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2008/5/27 15:26:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用HFIP做溶剂，可以做。下面有两个实例可供参考

http://www2.tosoh.co.jp/hlc/hlcdb.nsf/36438c31876ba15c4925686d0013b364?OpenForm&Seq=1

选柱子的话，先用分子量范围较宽的,如混合型、细孔多分散的柱子测定分子量的大致范围，然后再决定使用哪种分子量等级的柱子。
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