主题：【有奖征集】您在分析操作中总结的好方法,好经验!

S K回复于2008/05/14

补充上面对天平注意事项，就是要防止震动。

挂满伤痕de天空回复于2008/05/14

这一点版 主已经说到过的。
分析过程中的一些反应（如加热或保温）时间控制很重要控制一定要准确。酚试剂分光光度法没甲醛，静置时间；煤挥发份检测的灼烧时间等。

shirley65530回复于2008/05/15

我不知道同行在测试白云石和石灰石的氧化钙时有没有遇到这么一种情况，就是用测试过碳酸钠的烧杯盛装测试氧化钙的溶液，用钙黄绿素作指示剂，终点很难判断，除非烧杯用盐酸浸泡，再用大量的水冲洗，还好一些，如果按照我们平时分析过后的规程冲洗，就不管用，当时没有考虑到烧杯的因素，怎么做都做不好，后来发现了烧杯是测试过碳酸钠的，虽然认真的清洗了，似乎效果不好，感情钠离子影响氧化钙的测定。这是我自己在实验中发现的，不知道对大家有没有用

leiopixie回复于2008/05/15

简要总结一下我在一下几个方面的经验：
一、高效液相色谱
1、做反相色谱时不要长时间用纯水冲洗柱子，而要换成含5%-10%有机溶剂的水溶液，以免键合基团脱落；做正相如果是硅胶柱要求不含水，流动相应该用干燥剂干燥除水，以免柱子活性点失效，导致柱效下降，分离度变差。
2、如果流动相中有缓冲盐，一定要充分冲洗后才能换成纯有机相，以免盐析出，同时要开启密封垫冲洗功能，否则容易导致密封垫磨损漏液甚至污染流路。
3、样品瓶垫无论什么颜色，只要记住薄的一面向下就可以了。
4、流动相勤过滤，会节省很多耗材，比如密封垫，滤芯等。
5、超过3小时不需要采集数据，要关灯，可以延长寿命。
6、熟读仪器和柱子说明书，会是你的水平更加接近甚至超过厂家工程师。
二、气相
1、进样口不要拧的过紧，只要高出绿色螺帽1mm就可以了，太紧针容易扎弯，太松容易漏气。
2、遵守柱子固定液测试样品极性要求，选择合适极性的柱子，否则容易造成柱子永久性破坏。
3、对于超过柱子最高分析温度的高沸物一定不能进入柱中，否则容易造成残留，需要将进样口的各部件逐一清洗。
4、选择正确的载气，否则会报警压力不对。
5、如果设置了分流不分流模式，一定要preprun等待准备好时才能进样，否则压力流量参数无法重现，并产生样品歧视现象。
6、气相计算的是压力，流量是根据压力和柱子规格来换算的，所以如果柱子长度发生变化，一定要传递给工作站，否则换算出来的流速会出现偏差，导致保留时间的漂移。
三、天然产物纯化
1、选择合适的洗脱系统至关重要，要求一个薄层条件使主成份能够落在Rf在0.2至0.8之间，且分离出来的点越多越好，另外用Rf在0.1的比例作为起始洗脱条件，然后逐渐增大溶剂强度，进行梯度洗脱。
2、选择合适的检测方法，比如紫外灯检测，而对于紫外无吸收的物质需要用通用显色剂来显色，多种方法相结合，不放过任何可以获得单体的机会，将单体一网打尽。
3、选用2个或者3个以上的不同薄层分析条件分析馏分，如果都显示单点，那么基本可以判定纯化得到单体了，否则不要去做核磁，浪费资源。
4、新化合物的获得往往是在细分再细分到几乎无法再上柱时才得到的，因此不要半途而废，持之以恒才是硬道理。