从帖子内容看,应是布鲁克的销兽,但有几点不够专业或偷换概念, 我在此补充一下;
1. 冷场发射是否适合能谱分析的质疑有两点:
1.1 冷场发射的束流很不稳定(能谱分析需要较稳定的束流)
2.2 冷场发射在高分辨图象观察时, 工作距离(WD)一般是6--10毫米, 采用低的工作电压(5KV--10KV), 较小的光欄, 当观察到感兴趣的区域时,在这个条件下做能谱分析时的计数很低(能谱工作距离为15毫米), 这时如果需要进行能谱分析, 就将工作距离调到15MM, 电压调到20KV, 用大一点光阑, 大一些束流, 这时因图象分辨率变差了一些, 可能感兴趣的找不到了. 这是原因之一.并不是文中作者为了片面最求数字上高的计数, 将加速电压调到30KV, 最大的光阑, 电流用HITACHI(Strong)模式, 样品采用纯Ti(Ti 元素X射线的产率本身就比其它元素高很多),采用冷场发射极限条件,这样的冷场发射就变成钨灯丝, 没有任何意义.
最进新的能谱设计已将能谱的工作距离和冷场发射在高分辨图象工作距离变成一致,这样就不用调工作距离, 虽此时电镜的高压为5--10KV, 光阑较小, 物理上决定激发X 射线的信号仍然较少, 无论是SDD 或Si(Li)探测器, 如果活区面积是10MM2, 信号都很弱, 不太好. OXFORD 和EDAX 就采用增大晶体面积的方法来提高信号的强度, 这样的设计才对冷场发射能谱分析有意义.
2.我不明白作者有这样一句:
让我大开眼界了!!
CaCO3的非归一化定量很准啊,用液氮时还真不敢给别人看非归一化的值,更不用说给化合物CaCO3做定量了
其实, 大家都知道, 定量的准确取决于每家公司所才用的修正方法和运算有关, 与用SDD 或液氮探测器没有多大的关系. 如果轻元素或非归一化定量真有那样准, 对日本电子和岛津的电子探针是致命的打击, 大家都不用买电子探针和波谱, 只要买布鲁克的能谱就行.
4. 还有一点就是: 定量的准确性于计数率的大小没有太大的关系, 大家有能谱可试一试, 2000CPS 50 秒活时间, 于100000CPS 50 秒活时间, 定量的准确性应差不多, 只是标准偏差有一点不一样.
有一点太夸张, 我的公司有7台OXFORD 能谱, 一台NORAN 能谱,一台JED 能谱, 大多数都是用户的口碑和实际考察决定买的, 很少听销兽介绍就买, 能否提供一个在日本电子和HITACHI 冷场发射客户的电话, 我想听一下他们的反应, 有可能, 我带样品实际去靠察, 我们公司最近想买两台冷场发射和一台热场发射,都要配能谱