主题:【求助】金属SEM表征腐蚀与抛光

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ssssss0527
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RT 新手求教 为什么做金属cross section的表征前都要做腐蚀和抛光呢?原理何在?
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julich
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不管是金属还是非金属用SEM表征,可能都想知道晶粒大小,杂质相分布等显微结构信息。先说为什么要腐蚀。很多材料不腐蚀直接看是不能看到晶粒的大小和尺寸的,因为只有把晶界和晶粒存在明显区别时,才能看出不同的晶粒,但是一般晶界都很细,直接用二次电子或者背散射电子往往不能区别晶界和晶粒,所以不腐蚀直接看不到结构。这也是为什么玻璃和单晶在扫描电镜下除了看到灰尘,别的什么结构都没有的原因。但是,一般材料晶界的成分不同于晶粒,如果采用化学试剂把晶界相腐蚀掉,就可以清楚区分不同晶粒了。这是需要腐蚀的原因。至于抛光,因为用腐蚀剂腐蚀时,如果表面不平整,有凹凸,那么腐蚀剂在低洼处就容易沉积,同样时间可能不仅把晶界相腐蚀掉,还可能把晶粒腐蚀,造成无法区别晶界和晶粒,等于没有腐蚀。因此必须在腐蚀前抛光。
fengyonghe
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原文由 ssssss0527(ssssss0527) 发表:
RT 新手求教 为什么做金属cross section的表征前都要做腐蚀和抛光呢?原理何在?
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这要看观察目的是什么,看组织需要抛光腐蚀,看形貌不能磨制。
ssssss0527
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非常感谢您的回答 基本懂了
不过还有一点 您说 “一般材料晶界的成分不同于晶粒” 这是为什么呢?

原文由 julich(julich) 发表:
不管是金属还是非金属用SEM表征,可能都想知道晶粒大小,杂质相分布等显微结构信息。先说为什么要腐蚀。很多材料不腐蚀直接看是不能看到晶粒的大小和尺寸的,因为只有把晶界和晶粒存在明显区别时,才能看出不同的晶粒,但是一般晶界都很细,直接用二次电子或者背散射电子往往不能区别晶界和晶粒,所以不腐蚀直接看不到结构。这也是为什么玻璃和单晶在扫描电镜下除了看到灰尘,别的什么结构都没有的原因。但是,一般材料晶界的成分不同于晶粒,如果采用化学试剂把晶界相腐蚀掉,就可以清楚区分不同晶粒了。这是需要腐蚀的原因。至于抛光,因为用腐蚀剂腐蚀时,如果表面不平整,有凹凸,那么腐蚀剂在低洼处就容易沉积,同样时间可能不仅把晶界相腐蚀掉,还可能把晶粒腐蚀,造成无法区别晶界和晶粒,等于没有腐蚀。因此必须在腐蚀前抛光。
ssssss0527
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谢谢冯老师的回复~~
是我没说清楚~~ 我是想看组织的 做的是Sn在Cu基底上的cross section 文献说在会有金属间化合物在Sn的晶界形成 如果加了Pb后 也会有Pb颗粒在晶界析出 我想用SEM看一下 不知可否?是不是必须要抛光后腐蚀呢?
谢谢您!

原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
原文由 ssssss0527(ssssss0527) 发表:
RT 新手求教 为什么做金属cross section的表征前都要做腐蚀和抛光呢?原理何在?
谢谢大家!

这要看观察目的是什么,看组织需要抛光腐蚀,看形貌不能磨制。
julich
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先解释你前面的问题。因为我的专业是无机非金属,对金属不太懂,仅供你参考。无机非金属材料烧结的时候往往需要加入烧结助剂以降低烧结温度,促成烧结致密化,这些烧结助剂往往会以玻璃相的形式存在的晶界上。具体原因可以通过烧结理论来解释,这里不展开说。所以晶界的成份往往同晶粒不一样。
关于你要看金属间化合物或者Pb颗粒在晶界的析出,给你两个建议:(1)抛光后不腐蚀直接用背散射电子像观察,可能能直接看到金属间化合物在晶界上。腐蚀后就看不到了。这个前提是金属间化合物的尺寸较大;(2)用透射电镜观察。
fengyonghe
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你这个项目抛光是必须的,现在光学显微镜下看,若组织显示不满意再腐蚀。都看清楚了也不一定再扫描。估计二次电子像也不比光学显微镜更清楚。
ssssss0527
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谢谢冯老师的回复!
我找了相关的一篇文献(
http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645405004283),确实如冯老师所说,只是抛光,没有腐蚀,见Fig.1.


然而奇妙的是,他给出的晶界是通过FIB修饰的,见Fig.2
我就好奇他是怎么看出来的~~因为在他之后给出的图中,我真心觉得分辨出来晶界是困难的~~(也可能是我经验不足的问题)
如Fig.3

作者主要是想说明 不加入Pb的晶粒是柱状的(columnar),如Fig3的前两张;而加入Pb以后的晶粒是等轴的(equiaxed),如Fig.3的最后一张。

更不解的是 最后一张图应为加入Pb以后的图 我觉得是最清楚说明晶粒形状的一张(相对于前两张而言) 但是作者甚至没有用抛光(见Fig.4,此处作者是想说对于Sn-Pb膜测量Pb析出颗粒,用SEM做image area fraction是不行的,但给出的理由我觉得同样适用于Sn-Pb膜的其他SEM相关表征~~)。。。然而没有抛光却比抛光过还清楚,比较不解~~



呵呵 还望冯老师指导~~谢谢您!

原文由 fengyonghe(fengyonghe) 发表:
你这个项目抛光是必须的,现在光学显微镜下看,若组织显示不满意再腐蚀。都看清楚了也不一定再扫描。估计二次电子像也不比光学显微镜更清楚。
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2012/1/3 1:58:53 Last edit by ssssss0527
ssssss0527
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谢谢您的回帖。很受教!
我找了相关的文献,确实如您所说,对于金属间化合物作者大多用TEM和BSE处理的~~
非常感谢!

原文由 julich(julich) 发表:
先解释你前面的问题。因为我的专业是无机非金属,对金属不太懂,仅供你参考。无机非金属材料烧结的时候往往需要加入烧结助剂以降低烧结温度,促成烧结致密化,这些烧结助剂往往会以玻璃相的形式存在的晶界上。具体原因可以通过烧结理论来解释,这里不展开说。所以晶界的成份往往同晶粒不一样。
关于你要看金属间化合物或者Pb颗粒在晶界的析出,给你两个建议:(1)抛光后不腐蚀直接用背散射电子像观察,可能能直接看到金属间化合物在晶界上。腐蚀后就看不到了。这个前提是金属间化合物的尺寸较大;(2)用透射电镜观察。
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