主题:【讨论】-浓缩果汁中甲胺磷的气相色谱法检测

浏览0 回复45 电梯直达
abcde
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原文由 hotdoglet 发表:
原文由 iamliutingting 发表:但是现在又出现了一个问题,就是,我的仪器觉得不是很稳定,原来刚买回来柱子时,1ppm的标样响应没有现在的好,现在的比开始时高了一倍,还有就是现在连续进6针标样,但是响应就会相差很多,比如今天的6针标样的响应和保留时间如下:
      响应值      保留时间
1.  4671        9.578
2.  3687        9.600
3.  4695        9.598
4.  4122        9.587
5.  3184        9.581
6.  4584        9.573
不知道怎么回事,我采用的是恒流模式。

你好!您的响应值的RSD%是14.85%、保留时间RSD%是0.1142;不知道您用的是否是自动进样,如果是自动进样的话,保留时间的重现性就不是很好了。
还有您说的响应值的变化不稳定的情况,那可能是仪器各个部件的对甲胺磷的饱和问题,这个问题在置顶的总结贴中已经说明了。
1       2       3       4       5       6           av.                   sd                 RSD%
4671    3687    4695    4122    3184    4584    4157.166667    617.2232713    14.84721015
9.578    9.6    9.598    9.587    9.581    9.573    9.586166667    0.010943796    0.114162378

你的标样以什么作为溶剂?
嘟嘟妮小贝
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我的标样是用丙酮配制的。
现在仪器稳定了,换了新仪器。
我在故我思
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原文由 iamliutingting 发表:我的标样是用丙酮配制的。现在仪器稳定了,换了新仪器。

你好!可以说一下上次结果不稳定的原因,是仪器的原因还是配制溶剂的原因?
嘟嘟妮小贝
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是仪器的原因,不过旧的仪器还没有弄好,在新的仪器上打就没有问题,向安捷伦的工程师讨教,应该是检测器,也就是FPD上的一个零件出了问题,FPD上的点火线圈该换了。
我在故我思
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原文由 iamliutingting 发表:是仪器的原因,不过旧的仪器还没有弄好,在新的仪器上打就没有问题,向安捷伦的工程师讨教,应该是检测器,也就是FPD上的一个零件出了问题,FPD上的点火线圈该换了。

谢谢!我想知道的还有一个问题就是关于溶剂的,我们以前做有机氯的时候,用丙酮做溶剂,用自动进样器进样重复六次,每次的变化都很大,是不是丙酮容易挥发早成的,这个问题在分析甲胺磷时大吗?
嘟嘟妮小贝
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这个问题应该不大,我用的溶剂也是丙酮,而且以前一直也都是丙酮,如果是连续进样,应该是没问题的,不能放置时间过长,如果密封不好,放置一个晚上,肯定是会影响结果的。
嘟嘟妮小贝
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原文由 hotdoglet 发表:
原文由 iamliutingting 发表:是仪器的原因,不过旧的仪器还没有弄好,在新的仪器上打就没有问题,向安捷伦的工程师讨教,应该是检测器,也就是FPD上的一个零件出了问题,FPD上的点火线圈该换了。

谢谢!我想知道的还有一个问题就是关于溶剂的,我们以前做有机氯的时候,用丙酮做溶剂,用自动进样器进样重复六次,每次的变化都很大,是不是丙酮容易挥发早成的,这个问题在分析甲胺磷时大吗?

丙酮是容易挥发,但是连续进样的话,问题不是很大,我在新的7890A上又进了6针1ppm的甲胺磷标样,相差就不大,RSD值才1.4%。
嘟嘟妮小贝
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做甲胺磷损害柱子挺快的,现在我的柱子才用半个月就不行了,应该是前处理的问题。正在考察中.........
hubeizhen
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原文由 iamliutingting 发表:
做甲胺磷损害柱子挺快的,现在我的柱子才用半个月就不行了,应该是前处理的问题。正在考察中.........


极性大点的柱子比极性弱的要经久耐用些,我前段时间用HP-5柱做甲胺磷,由于样品较脏,基本上用了不到半个月就不行了,后来换了根DB-1701的,现在用了快一个月了,灵敏度下降还不是很厉害,用的还不错。
假行憎
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原文由 iamliutingting 发表:
是仪器的原因,不过旧的仪器还没有弄好,在新的仪器上打就没有问题,向安捷伦的工程师讨教,应该是检测器,也就是FPD上的一个零件出了问题,FPD上的点火线圈该换了。

这明显是工程师的托词,他们的仪器出了毛病想脱身逃脱责任的说法。
点火线圈不好仅仅影响点火,只要火着了就和点火线圈没关系了,你们难道就没有明白人戳穿他们的谎言
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