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液相色谱（LC）

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主题：【求助】液相检测同一个产品出现不同的结果

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guichengkui

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发表于：2008/06/02 16:47:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大侠，我碰到一个难题了，用液相检测产品的游离甲醛，两次对同一产品测出的结果相差一个数量级，

后来找原因，把试剂全部重新配置，色谱柱也换了新的做对比，标液差不多，而产品就相差数量级了，不知道是什么原因，请各位指教！谢了

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2008/6/2 20:11:30 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品的富集完全吗

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guichengkui

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2008/6/3 14:33:56 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天又做了个验证，萃取的时间有0.5h、1h、2h，结果也不一样，越来越大，同时标液也是0.5h、1h、2h，标样的峰面积是稳定的。
难道是样品本身的游离甲醛不均匀，而且是真的很高？

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ysh_feng

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2008/6/3 17:10:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的萃取小柱有问题

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枪手怪蜀黍

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2008/6/3 17:27:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 guichengkui 发表:
今天又做了个验证，萃取的时间有0.5h、1h、2h，结果也不一样，越来越大，同时标液也是0.5h、1h、2h，标样的峰面积是稳定的。
难道是样品本身的游离甲醛不均匀，而且是真的很高？

你没有标准方法吗？有标准就按标准做，甲醛的检测技术已经很成熟了。
你是什么萃取方式？如果样品甲醛没有萃取完全，不同萃取时间，结果肯定不一样。
你标液也是0.5h\1h\2h的这个我没看懂，是衍生反应时间还是萃取时间，还是过柱时间。
液相做的甲醛有时候检测不是甲醛本身，而是他的衍生物即2、4二硝基苯腙，如果你衍生反应的时间不够，反应不完全对甲醛的检测也是有影响的，主要是你测的甲醛有没有经过衍生这一步。
我觉得这个问题不一定是出在仪器或者色谱柱上，有很大的原因是出在前处理上。

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Last edit by septyaya