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主题：【求助】请教钴酸锂中镍含量测定(火焰原子吸收法)

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aiaiai
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发表于：2008/06/02 21:30:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是这样用火焰原子吸收法测定钴酸锂中镍含量的，先将样品烘干至恒重，称样，溶样，定容后，取适量溶液上机测定，另按基体配了含钴锂的溶液，用来测空白。请问，这样做有问题吗？
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2008/6/3 8:53:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这种做法有点问题:其错误之处是基体匹配发使用不恰当.给你介绍一个正确的基体匹配法的做法,仅供参考:

(1)样品溶解,定容如你所讲;
(2)应该用配制的Li,Co基体(和实际样品溶解到试液中的浓度应该一致)配制标准系列;
(3)分别测定基体匹配的标准系列和样品溶液;
(4)若你所用到的Co,Li基体中本身有微量的Ni, 那样情况就麻烦了.

  这种样品最简单的方法是用标准加入法. 这时候也牵扯到样品空白的扣除问题, 如果标准加入法的回收率接近100%,则直接扣除样品空白;若回收率与100%偏差很大,则用回收率将样品空白校正后可进行扣除.
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aiaiai
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2008/6/3 20:09:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢1楼!请问样品空白是指基体空白吗？“若回收率与100%偏差很大,则用回收率将样品空白校正后可进行扣除.”里的“偏差很大”是指多大？比如90%的回收率算偏差很大吗？
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lizhongxi8
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2008/6/5 10:15:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
(1)在标准加入法中样品空白是指与实际样品相同流程处理的试剂空白,与你的样品处理流程一致,只是没有样品;
(2)回收率偏差大,对于微量分析90%回收率也很满意, 且一般样品空白中Ni含量很低,所以不必校正.
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