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主题：【求购】石墨炉原子吸收测铜和铅吸收值很低很低

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wayyhn
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发表于：2007/06/21 14:08:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次做石墨炉，测定铜和铅等，可结果很糟糕，标准液的吸收值均很低，大约0.01左右，提高进样液浓度，吸收值依然很低。
铜灯和铅灯都试过了，光路也调过了，石墨炉原点位置也调过了，可吸收值依然很低，无法作线性，三个浓度的吸收值都一样，甚至高浓度的反而低
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xianfei
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2007/6/27 14:51:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
观察每一针都进去了吗?
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飞雪
sunny_sxc
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2007/6/27 15:28:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wayyhn 发表:
第一次做石墨炉，测定铜和铅等，可结果很糟糕，标准液的吸收值均很低，大约0.01左右，提高进样液浓度，吸收值依然很低。
铜灯和铅灯都试过了，光路也调过了，石墨炉原点位置也调过了，可吸收值依然很低，无法作线性，三个浓度的吸收值都一样，甚至高浓度的反而低

升温条件是否合适,如果温度不合适有可能出现一下两种情况:1.干燥灰化温度过高,在原子化之前就分解了;2.原子化温度过低,不能被原子化!还有就是你的标准曲线配的是否正确!有可能会忽视这点!
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秋月枫
tan1108
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2007/6/29 8:42:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加基体改进剂了伐？
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wayyhn
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2007/6/29 9:10:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.通过调节，现在每一针的进样液都进入石墨管内了，可吸收值仍然很低，
2.升温程序是工作站中的默认的，没有作修改，后来问岛津技术人员说，
  如果用工作站的默认升温程序，则需要加基体改进剂 ，我没有，也
  不知道如何加，一定要加吗？如果不加，请问什么样的升温程序适合
  做铜、铅、镍、铬、锡 ？我使用的溶剂是MIBK（甲基异丁基酮）
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wayyhn
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2007/7/4 11:24:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照cookbook中提供的石墨炉升温程序和对照的浓度进行了试验，结果仍然不呈线性，测铜的三个浓度分别是1ppb、3ppb、5ppb ，测得吸收值分别是0.10、0.07、0.05，怎么越来越低，当我把浓度调到10ppb、20ppb、40ppb时，测得吸收值也是0.13、0.07、0.06 ，这是为什么啊？
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evenliang
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2007/7/6 0:42:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我之前用日立机器的时候也出现过这种情况.仪器能吸取样品是因为吸取了一个水瓶里的水形成负压,水瓶里的水没有了,就等于没有吸入样品,所以吸光值就很低,并且相差不大了.不知道你的是否也存在这种情况..
呵呵,可能是我太粗心了吧...
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zealot81
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2007/7/10 14:40:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的应该是正解
还有这个怎么是求购啊？
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wayyhn
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2007/7/16 16:49:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 evenliang 发表:
我之前用日立机器的时候也出现过这种情况.仪器能吸取样品是因为吸取了一个水瓶里的水形成负压,水瓶里的水没有了,就等于没有吸入样品,所以吸光值就很低,并且相差不大了.不知道你的是否也存在这种情况..
呵呵,可能是我太粗心了吧...

谢谢你，我看了水瓶里的水是满的，现在测定标准溶液是，吸收值正常了，是经过岛津工程师调整进样针的位置而恢复正常的，其实当时，我认为调的也没有错啊 ，
现在的又出现了新的问题，我的样品溶液进样后，背景很高，主峰也是出的乱七八糟的，我的样品是10个链左右的脂肪酸，测定样品中铜、铅等元素，不知道样品如何消解，在此向各位请教
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