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原子吸收光谱（AAS）
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主题：原子吸收样品前处理过程中产生不溶的结晶怎么办？

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nahongping
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发表于：2005/08/19 10:23:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我今天处理的米粉小料无论用干法灰化还是湿法消化都有结晶产生，怎么也溶不掉，怎么办/
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2005/8/19 14:45:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品与试剂空白用同种滤纸过滤后即可
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sosolee
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2005/8/19 14:53:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可要分清是不溶性的沉淀,还是结晶(析出的)?
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2005/8/19 15:21:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sosolee 发表:
你可要分清是不溶性的沉淀,还是结晶(析出的)?


是的，这个对后面的处理有很大的区别~一定要分清了
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nahongping
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2005/8/19 15:25:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我就怕会影响结果才很犯愁,它不是结晶析出,否则用水就能溶解.可不行,它也不是沉淀,也许是,小小的均匀颗粒可食品配料中不应该有这东西呀
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2005/8/19 17:53:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nahongping 发表:
我就怕会影响结果才很犯愁,它不是结晶析出,否则用水就能溶解.可不行,它也不是沉淀,也许是,小小的均匀颗粒可食品配料中不应该有这东西呀

我初步估计:
应该是沉淀,
是不是细细的,白白的和很细很细的白砂一样,只有很少的一点点的那种
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willace
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2005/8/19 19:05:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般消解和灰化基本把元素都溶下来了。有的就会又一些沉淀。不过你最好还是多做几次看看重现性怎么样
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nahongping
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2005/8/20 9:55:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是细细的,白白的和很细很细的白砂一样,只有很少的一点点的那种 ,不过我的称样量也很少，只有.0.05g左右，我也作了好几遍，都有，不过检测结果还算比较平，可它到底是什么那？我想不明白
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sosolee
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2005/8/20 10:48:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nahongping 发表:
是细细的,白白的和很细很细的白砂一样,只有很少的一点点的那种 ,不过我的称样量也很少，只有.0.05g左右，我也作了好几遍，都有，不过检测结果还算比较平，可它到底是什么那？我想不明白

是沉淀,应该对测定无大的影响,作植株样也会出现的,我不知道你做什么?怎么那么一点点称样量,植株一般0.5g(包括标准物质给定的值也是在0.5g的前提下,重现性好,不过一般也可以称到0.25g,但你的样品能保证均匀混合...),你好像少了很多....
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Last edit by sosolee
andyway
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2005/8/20 11:23:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是不消解不完全，你可以提高消解溫度，加大溶劑量試一下，因為以前我用微波消解時，也會出現這種情況，後為我提高了消解溫度就可以了。
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xyz_lily
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2005/8/20 18:49:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是少量的，就不用担心对结果的影响。如果是比较多，就要考虑沉淀富集吸附的影响，一些元素如Lead很容易被吸附的。
有没有试过把消解的温度升高及加大试剂的酸度？
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