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主题：【求助】PE800测味精中铅的问题

浏览0 回复13 电梯直达
xiaomeicao
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发表于：2007/09/17 23:22:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人取样1克左右，用干法前处理后，定容到10ml，用PE800测定味精中的铅时，遇到以下问题
1、数据相当不稳定，进同一样品，有高有低
2、背景吸收很强，样品吸光度经常出现负值
3、样品峰不光滑，呈齿轮状
请求各位有经验的同仁帮我找找原因，多给些建议，万分感谢！
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2007/11/14 9:38:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取后再进样，参考制盐工业中铅的测定标准
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zlxzy0666
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2008/1/4 13:25:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加改进剂,提高灰化温度和延长时间.
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zjchen3189
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2008/1/19 18:30:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干扰比较大，可以萃取后再进样，参考制盐工业中铅的测定标准
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panpan-inspect
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2009/11/20 17:03:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaomeicao(xiaomeicao) 发表:
本人取样1克左右，用干法前处理后，定容到10ml，用PE800测定味精中的铅时，遇到以下问题
1、数据相当不稳定，进同一样品，有高有低
2、背景吸收很强，样品吸光度经常出现负值
3、样品峰不光滑，呈齿轮状
请求各位有经验的同仁帮我找找原因，多给些建议，万分感谢！

前辈你好，我也正在测味精中的铅。干法灰化前处理味精现象好奇怪，刚开始是黑呼呼地的，灰化8小时后还是那样。我加混合酸处理的过程中还有好多棕色烟产生。请问您在处理过程中是怎么样的状况，是怎么处理的。麻烦指教一下。谢谢！！！！！！！
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秋月芙蓉
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2009/12/24 16:45:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消化液太浓，干扰大，宜减少称样量
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小李飞镖
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2010/2/8 18:58:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ能否弄个相对完整的过程记录让我们了解下呢？
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men_yc
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2010/4/21 14:28:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
味精中含盐多，背景较大，测定数据不稳定，回收率较低，一定要加基改剂，另外选用标准加入法（可减少盐类影响）做应该效果更好，还必须选择合适的温度，因为盐类影响出峰时间，看到过一次！很有感触的！
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神话
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2010/4/21 21:57:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaomeicao(xiaomeicao) 发表:
本人取样1克左右，用干法前处理后，定容到10ml，用PE800测定味精中的铅时，遇到以下问题
1、数据相当不稳定，进同一样品，有高有低
2、背景吸收很强，样品吸光度经常出现负值
3、样品峰不光滑，呈齿轮状
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首先你的取样量太大了，造成基体效应非常严重。
对于样品中含有其他元素的强干扰可以采取标准加入的方法来做曲线。
这个样品中的谷氨酸钠会有严重干扰
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神话
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2010/4/22 6:59:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑0.1克的取样量,采用标准加入法来做.
或者用一些方法掩蔽下钠元素把
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2010/4/30 6:24:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道这位板油做的结果如何了,或者大家有谁还做过这个样品,拿出来分享下,呵呵.
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