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气相色谱（GC）
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主题：【求助】同一个样品做两次结果悬殊，可能的原因？

浏览0 回复47 电梯直达
littlexiao
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发表于：2008/06/06 03:39:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位，我刚开始用GC，正在做标准曲线，每个样我都做了2次，但是结果很少相同的，不明白甚么可能引起这样的悬殊？是方法的问题还是进样的问题？用的是varian 的autosampler。也请问这和换进样垫是否有关系？谢谢

谢谢大家的建议。我大概说一下偏差大小，如下：

标液1浓度 峰面积1 峰面积2
100 17.4        16.6
500 69        73.6
1000 152.4        94.6
2000 352.1        261
5000 934.1 588.4

标液2浓度 峰面积1 峰面积2
100        34        30
500        174.8        90.6
1000        323.9        350.9
2000        610        658.9
5000        1383        1574.9

请各位帮忙看看。谢谢！


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2008/6/6 12:19:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑一下样品是否很容易吸附？
检查一下系统是否漏气？进样密封垫是否需要更换了？如果密封垫漏气也会出现这种情况。
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阿du
duliuhui
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2008/6/6 12:26:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你说的悬殊有多少？相对偏差有多大？
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美食城
bjsmsc123
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2008/6/6 12:52:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果近的是液样要考虑进样针吸取液样时针内是否有气泡，进样针在进样器中的位置是否一至。
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S K
hhy78
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2008/6/6 14:02:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体点，悬殊多大？？
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阿拉奉化
xulibin
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2008/6/6 16:44:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为机器的灵敏度不可能达到100%，你连续进2针混标，出来结果也有差别的，
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shengxh1212
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2008/6/6 20:39:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石英管中的石英棉是否干净，石英棉的位置是否移位．
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风起云飘舞
zhckj
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2008/6/6 22:37:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先分析下标准偏差有多大，如果在仪器偏差的允许范围内可以接纳，如果出了范围则需要找原因排除故障了。
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littlexiao
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2008/6/7 0:19:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的建议。我大概说一下偏差大小，如下：

标液1浓度  峰面积1  峰面积2
100      17.4       16.6
500      69       73.6
1000      152.4       94.6
2000      352.1       261
5000      934.1      588.4

标液2浓度 峰面积1  峰面积2
100     34     30
500     174.8     90.6
1000     323.9     350.9
2000     610     658.9
5000     1383     1574.9

请各位帮忙看看。谢谢！
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立静致远
christe
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2008/6/7 20:45:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我大概看了下，后者与前者之比相对恒定，请问是同一个样品进两针吗？进样口温度比较高，而通常样品盘都放在进样口上方，虽然两者不是直接接触，但隔热都不是很好的，进一针后，溶剂随着隔垫小孔挥发走了，导致浓度变化
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lubin17x
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2008/6/8 0:40:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是不明白，能说得更详细吗
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