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气相色谱（GC）
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主题：为什么甲拌磷和对硫磷分不开？

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qqqqq20055
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发表于：2005/08/15 23:45:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的的气相色谱仪是Thermo Finnigan TRACE GC，色谱柱是DB－1701（0.53mm,30m），进样量是1µL，升温程序是：起始50℃、5min，然后以15℃/min升到180℃、1min，再以4℃/min升到270℃、1min结束。在上述条件下，甲拌磷和对硫磷这两个峰总是分不开是为什么？甲拌磷和对硫磷的浓度都是“1微克/毫升”，甲拌磷保留时间是22.01分钟，对硫磷保留时间是22.268分钟。我刚作气相色谱不久，有很多问题弄不清楚，特别希望有高手指教。
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2005/8/16 6:35:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再看看单标吧，应该可是分开的，可以100度开始每分钟30度到250度保留3分钟，流量7ML/min左右吧
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zwsclz
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2005/8/16 8:21:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调调流量试试吧
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kittydog
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2005/8/16 13:09:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把程序升温再改一改，优化一下，应该没有问题的。
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foodchem105
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2005/8/16 17:34:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温程序改一下，用80℃、5min，15℃/min升到270℃、5min，流速2ml/min，也可能是流速的问题，试着把流速改一下，多做几次。
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qqqqq20055
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2005/8/18 0:54:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 foodchem105 发表:
升温程序改一下，用80℃、5min，15℃/min升到270℃、5min，流速2ml/min，也可能是流速的问题，试着把流速改一下，多做几次。

请教一下，我在设置氮气流速时，最小只能设为“10mL/min”，再小程序就不让干了，这是为什么？怎么样才能改变这种状况？
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jerry
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2005/8/18 8:40:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kittydog 发表:
把程序升温再改一改，优化一下，应该没有问题的。

柱温对样品的分离度的影响是比较的大的，你应该尝试一下，改变温度来看看!
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hejiangang
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2005/9/10 22:41:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把程序升温改一下，同时减小进样量
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elfstar
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2013/4/26 16:44:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jerry(jerry) 发表:
原文由 kittydog 发表:
把程序升温再改一改，优化一下，应该没有问题的。

柱温对样品的分离度的影响是比较的大的，你应该尝试一下，改变温度来看看!


先调高，等稳定了再调低，你可以试试，我之前也是这样的
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