阿du回复于2008/06/12
那跟响应值有什么区别?
个人看法,响应因子是指单位质量(浓度)物质在检测器上的响应值。
guest回复于2008/06/12
我不是学习药学的,从分析化学的角度我通常会那么说。在上报新药的申报资料关于标准的部分,通常都是按照药典的要求那么做,但具体为什么不清楚。
所有的有关杂质通常都要按照那种格式来做和写资料。
我对这个问题的理解:
1.百分之一自身对照法 这种方法主要用于杂质与样品在一定波长下有相近的响应值。 需要大大增加供试液的浓度,使样品中的杂质能在仪器的灵敏度下被检测出来。由于供试液的浓度太高,此时的样品峰极可能是不在线性范围内的,因此配制1%浓度溶液。
2.纯度检查 直接用除溶剂峰和样品峰以外的所用杂质峰和,除以样品峰。
3.杂质对照 一般用在已知杂质量较大或已知杂质具有较强的毒性作用,这个时候将被要求单独控制杂质量。
blued回复于2008/06/12
我记得在ICH Q2b中曾经看到过类似的提法,就是在标准品不可获得的情况下,采用自身对照的方法进行杂质的验证。
yuxiuqin1023回复于2008/06/12
单杂和总杂控制基本是对合成药物来说,微生物制品纯度、杂质达不到药典要求。对于已知杂质可以通过杂质对照品定量分析,不能确定的杂质只能定性分析,前提是总杂不能超过0.5%。
对于通过药理、药代对产品质量有影响的已知杂质就要做杂质自身对照,除非你确定这种杂质对产品质量没有影响,或为未知杂质,单杂不超过0.1%。
原文由 lianlxh 发表:
没有太明白你说的问题,通常在药物分析时,尤其是西药,色谱图出来几个峰,各个峰高或峰面积比例是要一个要求的范围的,如果你的色谱图出来峰的个数,多了,那么这个多出来的峰无疑就是杂质峰,特别是要药品稳定性考察的时候,看该药品的稳定程度,确定保质期。
有的时候知道该药品有杂质,为了确定是某种杂质,就需要杂质的标准品,这个是为了定性分析需要的。
原文由 happyjyl 发表:
我也是在翻译资料时遇到的。就我看到的资料而言,测定杂质含量时有以下几种情况(假定已知的杂质是A和B,其它都是未知杂质。杂质A的限度为0.1%,杂质B的限度为0.2%,总杂质限度为1.0%。):
1.用对照溶液测定--用对照品和一定量的杂质A、杂质B制成对照溶液,使对照溶液中杂质A的含量为0.1%,杂质B的含量为0.2%。供试品溶液色谱图中杂质A和杂质B的峰面积不应超过对照溶液色谱峰中相应的峰面积。
2.用对照溶液的稀溶液测定--供试品溶液和对照溶液的含量都是25ug/ml,然后取1ml对照溶液,稀释成100ml,得到稀溶液。在供试品溶液色谱图中,不计主成分的峰,任何其它峰的峰面积之和不得超过稀溶液主峰的峰面积(1.0%)。我的问题是:(1)假设供试品溶液色谱图中,主成分的峰面积为X,溶剂的峰面积为Y,其它所有峰的峰面积之和为Z,为什么不直接用Z除以X以得到总杂质含量,而要用对照溶液的稀溶液呢?(2)为什么要先制成对照溶液再稀释,而不是直接制成含量为0.25ug/ml的对照溶液呢?是为了避免误差吗?
3.自身对照--取供试品溶液(溶液M)1ml,稀释成100ml(溶液N)。把溶液M和N分别进样。溶液M的色谱图中,不计主成分的峰,任何其它峰的峰面积之和不得超过溶液N色谱图中主峰的峰面积(1.0%)。
大学时没有好好学习,很多基本的东西没有搞清楚,所以现在拿上来请教。是不是在没有对照品的情况下才会用供试品自身做对照呢?
另外,你提到“标准品”。我记得在药典还是什么地方看到过:对于生物制品是叫“标准品”,其它都是叫“对照品”。