主题:【分享】黑色金属溶样方法

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黑色金属溶样方法

方法一:称取0.2克样品置于100ml两用瓶中,加入30ml稀王水(1+2)低温加热,至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热煮沸,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀后干过滤,待测。(中、高C 、W 、Nb材料除外)
方法二:称取0.2克样品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中,加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好,于60-70℃的水浴中加热,直到完全溶解,然后流水冷却至室温,转移至100ml聚乙烯容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后干过滤,待测。(需配耐氢氟酸进样系统)
方法三: 称取0.2克样品置于200ml锥形杯中,加入10ml王水加热至溶解,然后加入14ml硫磷混合酸(1+1+2),继续加热直冒白烟,滴加硝酸直至碳化物被氧化完全,稍冷,沿杯壁加入30—40ml水,摇匀,加热溶解盐类,冷却至室温,转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后干过滤,待测。(此方法不能用于测定Si,而且由于磷酸的存在影响P的测定)
方法四:称取0.2克样品置于150ml锥形瓶中,加入85ml硫硝混合酸(50+8+942)加热溶解,然后加入1g过硫酸铵继续低温加热,待试样溶解完全后,煮沸2—3分钟,若有二氧化锰沉淀析出,滴加数滴1%亚硝酸那溶液,煮沸1分钟,冷却至室温,转移至100ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀后干过滤,待测。

1.    工业纯铁:可采用方法一,若杂质含量低可适当增加称样量。
2.    碳素钢:可采用方法一
3.    中、低合金钢:
①    低C:可采用方法一(低Si<1, 不含W、Nb)或可采用方法二(高Si,含W、Nb)
②  高C:可采用方法一或方法二(测定Si、P),可采用方法三(测定其他元素)
4.    高合金钢、不锈钢、高温合金:
①    低C:可采用方法二
②  高C:可采用方法二(测定Si、P),可采用方法三(测定其他元素)
5.    高速工具钢:可采用方法二,多滴加一些HF酸,来络合W、Mo。也可采用方法三来    测定W、Mo。
6.    生铁、铸铁:可采用方法二或方法四
7.    合金铸铁:
①    低合金:可采用方法二或方法四
②    高铬铸铁:可采用方法二(测定Si、P),可采用方法三,适当加一些高氯酸来氧化碳化物(测定其他元素)
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tangldy
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后边测定用ICP吧。
碳素钢和低合金钢使用王水?稀硝酸和稀硫酸就能够快速解决。
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原文由 tangldy 发表:
后边测定用ICP吧。
碳素钢和低合金钢使用王水?稀硝酸和稀硫酸就能够快速解决。


对,我也发现有些不合适.欢迎继续讨论
tangldy
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既然楼主欢迎讨论,我就再说几句我的看法。

高铬铸铁采用方法三即可溶解,加高氯酸没有意义,硫酸冒烟时硝酸氧化不了的东西,加高氯酸也可能无济于事,或者王水溶解后,就直接加高氯酸冒烟氧化30s,还可以联测磷。
方法四,在溶解同时应加入过硫酸铵。
方法二看来是终结解决办法,我没有用过,但觉得密闭容器如何判断全溶是个难题。

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既然楼主欢迎讨论,我就再说几句我的看法。

高铬铸铁采用方法三即可溶解,加高氯酸没有意义,硫酸冒烟时硝酸氧化不了的东西,加高氯酸也可能无济于事,或者王水溶解后,就直接加高氯酸冒烟氧化30s,还可以联测磷。
方法四,在溶解同时应加入过硫酸铵。
方法二看来是终结解决办法,我没有用过,但觉得密闭容器如何判断全溶是个难题。


聚四氟乙烯或聚乙烯瓶应该是透明的吧,是不是可以看见呢?其实我也没用过.


方法二我也没用过,
tangldy
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聚四氟乙烯或聚乙烯白色,不透明,判断溶解与否可能和熔融类似,前人做过很多实验,最终确定了一个合适的时间段,后人参照使用。
其实到底容不容,肉眼看不出来,玻璃瓶的酸溶法的溶解现象也有时会骗人的,表面全溶,实际还有很多没溶解的,需要从理论知识和最终试验结果上判断
青山宝石
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