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主题：【求助】盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的样品前处理

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linda_lin
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发表于：2008/06/12 17:12:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚刚开始作这个项目，就碰到很多问题，还请各位高手指教

瘦肉精是根据NY/T 468-2006标准做的，目前只做了标样。
可能衍生化过程没有控制好，全扫时即使是1ppm的样品响应也很低，而且类似柱流失的色谱峰很高，等距出现。空跑的时候，却没有发现这些峰，所以这些峰应该是样品里带来的或者是样品里的溶剂对色谱柱有较大损害。不知道各位做的时候有没有发现这个问题。
另外出来的样品峰与谱库匹配度很低，基本只能通过萃取离子来判断是该物质

在作前处理的时候除了衍生化前要把样品吹干，还有什么需要特别注意的。（我们衍生化后还把溶液再次吹干后用甲苯溶解，不知这样作对不对？）

为了方便，打算莱克多巴胺也按照这个前处理方法去做，不知道有没有什么问题？
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2008/6/12 21:47:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做了挺久,一直不错~克伦特罗200ppb峰就很大,而且和谱库相似度有九十多.莱克多巴胺刚用这方法做回收率有90多,不过这两次做一直不好,正在找原因.
我们是吹干后再用烤箱50度烤半个小时,为了彻底去除水分,因为衍生剂相当怕水,你试一下看.
我们是衍生后直接进样(在瓶子里加衬管,共200ul)
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2008/6/12 21:49:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器如果好久没用,应该进一个比较浓的对照饱和一下
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