四、色谱分析法
分为
气相色谱分析和
液相色谱分析。
液相色谱分析又分为高效
液相色谱、离子色谱分析、纸层析、薄层层析及柱层析法。
(一)
气相色谱分析(GC)
气相色谱分析是一种新型分离分析技术,它的流动相为载气,它利用物质在两相中分配系数的微小差异,当两相作相对移动时,使被测物质在两相之间进行反复多次分配,这样原来微小的分析差异产生了很大的效果,使各组分离,以达到分离、分析及测定的目的。
气相色谱法具有灵敏度与分离效能高,快速、应用范围广、样品用量少且易于实现自动测定,能与多种仪器分析联用等优点,现已广泛应用于环境监测,成为环境污染物分析的重要手段之一。已成为苯、二甲苯、多氯联苯、多环芳烃、酚类、有机氯农药、有机磷农药等有机污染物的重要分析方法。
若能应用
气相色谱和质谱联用技术(GC-MS)进行复杂的痕量组分分析,可以取得更为显著的效果。
(二)高效
液相色谱 高效
液相色谱是一种以流动相为液体,采用高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器的色谱新技术,具有分析速度快,分离效率高和操作自动化等优点。可用于测定高沸点、热稳定性差、分子量大(>400)的有机物质,如多环芳烃、农药、苯并芘、有机汞、酚类、多氯联苯等。
(三)离子色谱分析(IC)
离子色谱分析是20世纪70年代初发展起来的一项新的色谱技术。它用离子交换原理进行分离,并采取通用的电导检测器检定溶液中的离子浓度。
它具有高效、高速、高灵敏和选择性好等特点,因此广泛应用于环境监测、化工、生化、食品、能源等各领域中的无机阴、阳离子和有机化合物的分析中。
离子色谱法在环境监测中主要应用于大气和水体中污染监测分析,它已是环境监测的重要手段,如水和降水中常见阴离子分析(F-、I-、BNO3、NO、SO42-等)、有机酸分析、金属离子分析(CN2+、Zn2+、Pb2+、Ni2+、Cd2+)等。
(四)纸层析和薄层层析
纸层析是在滤纸上进行的色层分析,用于分离多环芳烃。
薄层层析是在均匀铺在玻璃或塑料板上的薄层固定相中进行,用于对食品中黄曲霉素B1、作物中硫磷农药及其代谢物氧硫磷等的测定。
五、中子活化分析法
中子活化分析法是活化分析中应用最多的一种微量元素分析法。当试样被中子照射,待测元素受到中子轰击时,可吸收其中某些中子后发生核反应,释放出γ射线和放射性同位素,通过测量放射性同位素的放射性或反应过程发出的γ射线强度,便可对待测元素进行定量,测量射线能量和半衰期便可定性。用同一样品可进行多种元素的分析,它是无机元素超痕量分析的有效方法。
六、流动注射分析法(flow injection analysis,FIA)
流动注射分析是将含有试剂的载流由蠕动泵输送进入管道,再由进样阀将一定体积的试样注入载流中,以“试样塞”形式随之恒速移动,试样在载流中受分散过程控制,“试样塞”被分散成一个具有浓度梯度的试样带,并与载流中试剂发生化学反应生成某种可以检测的物质,再由载流带入检测器,给出检测信号(如吸光度、峰面积或峰高、电极电位等),由此求得水样中被分析组分的含量。
流动注射分析的优点:
(1)仪器简单。可用常规仪器自行组装,操作简便。我国已有FIA-TI流动注射通用仪(上海分析仪器厂)
(2)分析速度快。分析频率通常为100次/h,最快可达1200次/h。重现性好,一般相对标准偏差小于1%。
(3)取样少。每次测定仅需微升级的溶液,且分析系统封闭,进行的化学反应不受空气成分影响,还有利于保护环境。
(4)自动化程度高。从进样、“化学处理”、测量到数据处理和程序控制可全部实现自动化。
(5)可与多种检测器联用,应用范围广。如有FIA-ISE(离子选择电极),FIA-ICP-AEP(电感耦合等离子辐射光谱检测器),FIA-AAS(
原子吸收光谱检测器)。
七、其它设备
⑴感应耦合等离子体质谱仪(Inductively coupled plasma Mass Spaectrometer,
ICP-MS)是利用感应耦合等离子体作为离子源,产生的样品离子经质量分析器和检测器后得到质谱,因此,与有机质谱仪类似,
ICP-MS也是由离子源、分析器、检测器、真空系统和数据处理系统组成。
⑵
液相色谱-质谱联用仪(Liquid chromatography Mass spectrometer,LC-MS) LC-MS联用仪主要由高效
液相色谱,接口装置(同时也是电离源),质谱仪组成。高效
液相色谱与一般的
液相色谱相同,其作用是将混合物样品分离后进入质谱仪。
⑶水质便携设备如浊度仪、水质多参数测量仪、溶解测定仪、细菌快速检测设备等
上述各种重要分析方法各有其特性。在具体选择环境污染分析方法时,应根据被测物的含量和存在形式、需要与可能、实验室设备条件等因素,并尽可能选用标准统一方法。