主题：【求助】甲醛标准贮备溶液的标定方法

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发表于：2008/06/17 09:24:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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AHMT法测定空气中甲醛含量 GB 16129-1995
甲醛标准贮备溶液:取2.8mL甲醛溶液（含甲醛36％～38％）于1L容量瓶中，加0.5mL硫酸并用水稀释至刻度，摇匀。其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00mL甲醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL0.0500mol/L碘溶液和 15mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置 15min。加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，再放置 15min硫代硫酸钠滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入 1ml 0.5％淀粉溶液，继续滴定至刚使蓝色消失为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积。同时用水作试剂空白滴定。甲醛溶液的浓度用公式(1)计算。
C=（V1-V2）×M×15/20..........................(1)
式中: c──甲醛标准贮备溶液中甲醛溶液，mg/mL；
V1──滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
V2──滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；
M──硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度；
15──甲醛的换算值。
取上述标准溶液稀释 10 倍作为贮备液，此溶液置于室温下可使用 1 个月。

有前辈告诉说是按照这个方法配不出来，不加硫酸的话，才可以配出标准溶液。但按照那种方法，做出的曲线是不正确的，斜率为负值。
请问，硫酸应该是必须要加的吧？操作上有什么要注意的地方吗？现在一直没做出甲醛的标准曲线来

推荐答案：wangyadong208回复于2008/06/17

我们是做空气中甲醛的测定，按照GB/T18204.26-2000配制的，是我们一个同事搞得，他是取5ml的甲醛溶液加入到250ml的碘量瓶中，加25ml碘溶液（约0.025mol/l），碘的溶度不用很准确，反正只是中间物质，不参加计算。加氢氧化钠（300g/l）4滴至淡黄色，放10min至透明，再加（1：5）硫酸溶液5ml，注意每次加入的硫酸体积一定要相同，暗处放置10min。用硫代硫酸钠（0.025mol/l）滴定至淡黄色，加2ml淀粉（0.5%），注意每次平行样加淀粉的时候体积最好一样，再滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点。同时用水代替甲醛做空白。

补充答案：

风怜香回复于2008/06/17

硫代硫酸钠法不如乙酰丙酮法精确

太白金星回复于2008/06/17

你用的是AHMT法，该法灵敏度高，适宜做低浓度的甲醛。
缺点操作要求精度高。
你的滴定程序没问题。注意平行滴定2次差值不得大于0.04ml。
在配制标准使用液时，应准确无误。此液稳定时间24小时。
注意用不得低于2级实验用水进行配试剂。

分析检验回复于2008/06/18

甲醛标准贮备溶液：取2.8ml含量为36～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。

甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00ml待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250ml碘量瓶中。加入20.00ml[C（1/2I2）=0.1000mol/L]碘溶液和15ml 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1ml 5%淀粉溶液继续滴定至恰使兰色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），ml。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫化硫酸钠标准溶液的体积（V1），ml。甲醛溶液的浓度用公式（1）计算：

甲醛溶液浓度（mg/ml）=（V1-V2）×N×15/20……………………（1）

式中：V1――试剂空白消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml；

V2――甲醛标准贮备溶液消耗[C（Na2S2O3）=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，ml；

N――硫代硫酸钠溶液的准确当量浓度.