【分享】色谱信号太小？什么原因？着急！着急！着急！

春天的楚楚

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2008/6/18 18:02:20 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还有一种可能就是柱子进样口没接好，或者有点断了，只有少量的载气带着样品进去，所以峰很小

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happy水中月

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2008/6/18 19:08:08 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

A 所有组分峰变小
可能原因建议措施
1 进样针缺陷使用新针或无缺陷的针
2 进样后漏夜判断漏夜点，维修之
3 MAE UP过大：分流比过大调整气体流速和分流比
4 分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使
样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度）
5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠
6 NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯更换铷珠：避免高温使用
7 不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高
8 检测器与样品不匹配
9 样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂

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steven_sela

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2008/6/18 19:19:56 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

会不会检测器脏了？

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melonseedcao

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2008/6/18 20:16:57 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是自动进样吗？看看进样器有没有问题

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li2006

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2008/6/18 20:54:47 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以先换一跟新柱子，用排除法分析问题．

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liulu0228

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2008/6/18 21:30:21 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果仪器条件没有改变,有可能是柱效低的缘故,还有漏气的可能,至于火焰熄灭,我认为基线回发生升降,但基线平稳,应该不是火焰熄灭的缘故

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shirley-xu

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2008/6/18 23:41:30 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果保留时间变长，可能进样口或柱前漏气；如保留时间没变化，可能柱子与检测器连接处漏气或取样针气密不好或氢气量不足

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hrcren

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2008/6/19 0:07:16 29楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1mL?楼主你进的是毛细柱还是填充柱哦?看那个峰的样子确实太小,查一查进样口进样垫之类的有漏气没有,或者你的分流比调的太大了?

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wangwenhui

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2008/6/19 2:08:08 30楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人认为漏气，检测器脏，柱问题都有可能
如果是FID，感觉温度偏低
解决了吗？

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Last edit by wangwenhui

美食城

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2008/6/19 10:26:50 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出峰小的原因没有找到？
今天用一根填充柱按到色谱仪上试验，1mL标气峰面积在6万左右，说明色谱仪是没有问题的，如果换上毛细柱才出到1000多，好的时候才出到3000多，是哪儿的问题呢？还没有找到问题的所在。分流已经比较小了而且不能再小了，再小出峰就不正常了（主峰后边出娃娃峰了）；气体比例是合适的，尾吹气补得也不少，不知道还有哪些因素没有考虑到？

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