主题:【求助】火焰吸收作Ca的吸光度调不上去

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bacai
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我是使用VARIAN的火焰吸收,做1PPMCa的时候,吸光度只有0.02,原理上应该是0.2,相差太远了。移动火焰头也无济于事,请问有什么办法?
我是使用乙炔空气。
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clt11
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看一下溶液提升量是否够,同时重新做一下波长定位试试。
gaojingwlq
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liu999999
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lizhongxi8
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(1)原理上Ca 1ppm的吸光度应为0.2,这个你是从哪来的?
(2)Ca的灵敏度不应该有这么高,1ppm的钙吸光度通常在0.05—0.2左右;
(3)优化火焰,富燃有利于提高Ca的测定灵敏度;
(4)要加入释放剂(通常为La或Sr);
(5)介质,通常硝酸介质的灵敏度较盐酸低1倍左右;
(6)检查你的乙炔质量,乙炔不纯时严重影响Ca的测定灵敏度.
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Last edit by lizhongxi8
夕阳
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我有一次解决火焰法测钙灵敏度低的经历,不知可让楼主借鉴否?
(1)火焰颜色发黄,减少燃气比例未见效;最后经检查是空压机到仪器的空气软管中含有大量油水,这是空压机不经常排水所致;清洗空气软管后,火焰颜色恢复正常。
(2)仪器条件给出的燃气流量是2.4L/min,即富焰状态;我将燃气流量从1.5L/min起始,以0.1L/min的增量递增,最后发现1.7L/min的燃气流量是最佳流量,这与2.4L/min的参考值相差太远了,但原因至今未搞明白,助燃气流量是正常的,不存在助燃气流量减少的原因。样品的提升量和雾化效率也是正常的。
bacai
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感谢LS的几位,等我星期一再次研究一下~~~不胜感激.
庐山居士
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原文由 bacai 发表:
我是使用VARIAN的火焰吸收,做1PPMCa的时候,吸光度只有0.02,原理上应该是0.2,相差太远了。移动火焰头也无济于事,请问有什么办法?
我是使用乙炔空气。

纠正一下:0.8PPMCa的理论吸光度才是0.2。我用的也是瓦里安原吸,我测钙时跟你同样的情况,不过没有像你那么低,看下图:



不过在空气-乙炔火焰中测钙,有干扰产生,这种干扰可在溶液中加入释放剂来消除,如5000mg/L的锶或10000mg/L的镧。通常释放剂应在标样及样品中都加入相同的量,以使基体匹配,我上次测没加释放剂,你可照上面方法试试。
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