主题:【求助】气相色谱测定氮气或氩气中的氯气

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孙小美
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交流一下,有没有人做过类似的东西?请给一下测定条件及柱子的型号,及氯气的出峰时间等。
气相色谱测定氮气或氩气中的氯气。氯气含量在8.5%-12%。
我用的是安捷伦7890,柱子是SUPELCO的气体测定专用柱,载气是氦气,流量20ml/min,柱温箱65度,TCD检测器150度。
用高锰酸钾和盐酸自制了氯气,进了空气做对比。氮气氧气分不开,峰在0.7分钟左右。在2分钟左右,自制氯气样有一个200μV左右高的峰,空气样的这个峰在12μV左右。自制氯气样6分钟左右有水峰。
我认为2分钟左右的是氯气,但因为之前也没做过,不敢肯定。
没买标准气体,咨询了一下,氯气含量10%的2L据说要1万块。
我感觉要买标准气体才能定量,不知道买氯气含量1%的标准气体能不能准确定量?
推荐答案:阿du回复于2008/06/23
如果要准确定量的话,是需要标准气体的。10%比较好些,跟目标样品比较接近。
氯气安全性要注意。
补充答案:

chengjingbao回复于2008/06/26



我觉得你先要定性,才能做其它。先测定一瓶氩气,确认基本组分含量后,将你自制的氯气注入该气体,量可以大些。取样分析,与前一样进行对照,即可初步判断多出的峰为氯气峰,再将自制气直接进样,进行定性确认。下面才能进行定量判断。

hrcren回复于2008/06/27


氯气的安全性啊,千万要注意啊,我们公司曾经用过氯气,有天晚上,我们回的晚点,就闻见有氯气的味道,结果去一查,是氯气钢瓶的阀门坏了,正往外面漏气呢,没办法,修又修不好,只有将钢瓶搬到通风橱旁边,将漏气处用软管接入下水道,放水冲掉。还好及时发现,要不然第二天来准得放倒一大片!!!!!

KEN回复于2008/07/01

标准气中待测组份的含量应该与样品气中待测组分的含量接近,10%左右的含量的标准气比较合适。

chenjing4210回复于2008/07/01

如果要准确定量的话,是需要标准气体的。10%比较好些,跟目标样品比较接近。
氯气安全性要注意。

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阿du
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如果要准确定量的话,是需要标准气体的。10%比较好些,跟目标样品比较接近。
氯气安全性要注意。
孙小美
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是啊,我也认为10%更好。
又咨询了一家销售气体的公司,减压阀,钢瓶,阀门总计4000多,气体才400元/4L。
氯气这么高的含量,用不锈钢阀可以吗?对于这样的腐蚀性气体是否有特殊的减压阀?
qiuhan2010
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我认为需要10%的氯气标准样品。与样品含量接近的气体标准样品才可以保证准确性,用1%的可能不行。

当然,楼主一定要注意做好安全防范工作,尽量保证样品在无水的状态下进入分析系统,钢瓶和阀门也需要防腐蚀的。
迷失的精灵
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我认为用10%的氯气样品会更好!以上为个人意见,仅供参考!
xiaogua522
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是不是可以用氮气或氩气做载气,测氯气含量。
你可以收集反应的氯气,然后用配气瓶自己配10%的标气。
chengjingbao
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原文由 almyra 发表:
交流一下,有没有人做过类似的东西?请给一下测定条件及柱子的型号,及氯气的出峰时间等。
气相色谱测定氮气或氩气中的氯气。氯气含量在8.5%-12%。
我用的是安捷伦7890,柱子是SUPELCO的气体测定专用柱,载气是氦气,流量20ml/min,柱温箱65度,TCD检测器150度。
用高锰酸钾和盐酸自制了氯气,进了空气做对比。氮气氧气分不开,峰在0.7分钟左右。在2分钟左右,自制氯气样有一个200μV左右高的峰,空气样的这个峰在12μV左右。自制氯气样6分钟左右有水峰。
我认为2分钟左右的是氯气,但因为之前也没做过,不敢肯定。
没买标准气体,咨询了一下,氯气含量10%的2L据说要1万块。
我感觉要买标准气体才能定量,不知道买氯气含量1%的标准气体能不能准确定量?


我觉得你先要定性,才能做其它。先测定一瓶氩气,确认基本组分含量后,将你自制的氯气注入该气体,量可以大些。取样分析,与前一样进行对照,即可初步判断多出的峰为氯气峰,再将自制气直接进样,进行定性确认。下面才能进行定量判断。
hrcren
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原文由 duliuhui 发表:
如果要准确定量的话,是需要标准气体的。10%比较好些,跟目标样品比较接近。
氯气安全性要注意。

氯气的安全性啊,千万要注意啊,我们公司曾经用过氯气,有天晚上,我们回的晚点,就闻见有氯气的味道,结果去一查,是氯气钢瓶的阀门坏了,正往外面漏气呢,没办法,修又修不好,只有将钢瓶搬到通风橱旁边,将漏气处用软管接入下水道,放水冲掉。还好及时发现,要不然第二天来准得放倒一大片!!!!!
孙小美
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谢谢各位的建议,安全的确很重要。制备氯气时,我已经领教了味道了。
KEN
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标准气中待测组份的含量应该与样品气中待测组分的含量接近,10%左右的含量的标准气比较合适。
laidekeai
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原文由 almyra 发表:
交流一下,有没有人做过类似的东西?请给一下测定条件及柱子的型号,及氯气的出峰时间等。
气相色谱测定氮气或氩气中的氯气。氯气含量在8.5%-12%。
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用高锰酸钾和盐酸自制了氯气,进了空气做对比。氮气氧气分不开,峰在0.7分钟左右。在2分钟左右,自制氯气样有一个200μV左右高的峰,空气样的这个峰在12μV左右。自制氯气样6分钟左右有水峰。
我认为2分钟左右的是氯气,但因为之前也没做过,不敢肯定。
没买标准气体,咨询了一下,氯气含量10%的2L据说要1万块。
我感觉要买标准气体才能定量,不知道买氯气含量1%的标准气体能不能准确定量?


其实,如果要求的精度不是很高的话,你可以用常规的化学分析方法来做,也是很快的,也比较安全。
如果必须用GC,买10%的标气,减压阀用完了,就取下来,接在氮气或压空瓶上使劲吹,用的时候再接上,这样相对安全些。
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