主题：【求助】检测限到底该怎么做呢？我把以前关于它的帖子全看了，还是太不明白

我说的是方法检测限的做法，就是方法验证，和仪器检测限不一样吧？

由于缺少明确的定义和术语上的混淆，检测限仍是一个有争议的问题。经常有将仪器检测限和方法检测限误用的现象。尽管如此，能被大多数分析工作者接受的概念是：检测限是在一定的置信水平范围，使犯第一类与第二类误差的可能性在接受范围内，高于分析过程产生的噪声的最小可检测量。
随着分析方法的发展，近年来的分析工作实践已表明，在分析工作中，存在着几类检测限，且每一种检测限均有其本身的含义。这几类检测限分别是：仪器检出限（IDL）、最低检测限（LLD）、方法检测限(MDL)、和定量检测限(LOQ)。
确定检测限时，仪器的噪声和空白值是很重要的依据。在未分析样品时或者分析空白时，分析仪器通常会产生信号即噪声。在实验室分析质量控制程序中要求经常分析空白值，因此某一项目的空白值的均值及其分布即标准差是已知的，由于来自多次重复分析的结果、空白值已经相当精确，而且在正态曲线上分布很窄。
仪器检测限的确定是产生高于平均噪声3个标准差的浓度值，或是产生的信号为5倍信噪比时的标准溶液的浓度值。
最低检测限是在多次能产生足够大的信号值的试验中有99%的可能产生可检测信号的组分的量，由反复分析接近零浓度但不超5倍于仪器检测限的标准溶液来确定。将测定的均值的标准差乘以5%概率时，由正态概率表查得的因子是1。645，为使第一类和第二类判断要概率都在5%，将1。645扩大一倍为3。290。例如对某一低浓度的标准溶液进行20次测定，其标准差为6ug/L，最低检测限为6×3。290=20 ug/L。
方法检测限与最低检测限不同，被分析的样品经历了整个分析方法的全过程。由于经过如萃取、浓缩等步骤的影响，方法检测限将高于最低检测限。方法检测限的确定是在无显著偏性的情况下，使用校正过的仪器，由有经验的分析者进行全过程分析。例如，可将某被测组分加入到有关的基体中，并使其浓度与预计方法检测限相接近。重复7次分析，计算标准差（SD），由单侧t分布表查出99%置信水平，自由度f:7-1=6时的t值（t=3。14）。标准差
乘以t值的结果即 为所求的方法检测限。
    定量检测限对实验室有重要意义，在日常工作中、特定的条件下，有关的标准方法上已经推荐各实验室能达到的最低检测水平为实际的定量检测限。不同的实验室虽然使用相同的分析步骤，相同型号的分析仪器，分析的样品基体相同，但所得出的方法检测限是会不同的，因此实际定量检测限在不同实验室也会是不相同的。美国的水与废水标准分析方法认为实际定量检测限一般为方法检测限的5倍，它是具有可信度的、实用的、日常工作可达到的检测限。用定量检测限报告的数据是可靠的。

我看定义的理解是做一条标准曲线,进空白溶液或低浓度溶液10次,用标准曲线换算出来的空白溶液或低浓度溶液的相应浓度算标准偏差,标准偏差再乘3就是了.
我不太明白的是进空白不就行了吗,即使换算出的浓度值是负值也不要紧啊,算出标准偏差也是正的,为什么要配低浓度溶液.

原文由 fengnunu 发表:
我看定义的理解是做一条标准曲线,进空白溶液或低浓度溶液10次,用标准曲线换算出来的空白溶液或低浓度溶液的相应浓度算标准偏差,标准偏差再乘3就是了.
我不太明白的是进空白不就行了吗,即使换算出的浓度值是负值也不要紧啊,算出标准偏差也是正的,为什么要配低浓度溶液.

你说的是方法检测限还是仪器检测限？
我还是不知道怎么做，好像各种方法都有。
帮帮忙吧，方法检测限怎么做呢？要求多大数呢？

原文由 gaojingwlq 发表:

原文由 fengnunu 发表:
我看定义的理解是做一条标准曲线,进空白溶液或低浓度溶液10次,用标准曲线换算出来的空白溶液或低浓度溶液的相应浓度算标准偏差,标准偏差再乘3就是了.
我不太明白的是进空白不就行了吗,即使换算出的浓度值是负值也不要紧啊,算出标准偏差也是正的,为什么要配低浓度溶液.

你说的是方法检测限还是仪器检测限？
我还是不知道怎么做，好像各种方法都有。
帮帮忙吧，方法检测限怎么做呢？要求多大数呢？

有没有一个标准的方法测方法检测限呢？

做一条标准曲线,进空白溶液或低浓度溶液10次,用标准曲线换算出来的空白溶液或低浓度溶液的相应浓度算标准偏差,标准偏差再乘3就是了

我用的是Agilent 6820,可是现在点火以后在仪器画面，点击“状态”子按钮，检测器温度为300，但是检测器温度上面的那个数值为0，以前点火以后那个数值都是随温度而变化的，而且不出峰，不知道为什么 ？

原文由 fengnunu 发表:
我看定义的理解是做一条标准曲线,进空白溶液或低浓度溶液10次,用标准曲线换算出来的空白溶液或低浓度溶液的相应浓度算标准偏差,标准偏差再乘3就是了.
我不太明白的是进空白不就行了吗,即使换算出的浓度值是负值也不要紧啊,算出标准偏差也是正的,为什么要配低浓度溶液.

当你的样品基体情况跟空白基本接近时,用空白或低浓度样品做的结果接近,如测水.
当你的样品基体情况跟空白相差较大时,两者就不一样了,如用直接进样法测血液样品中元素.
另外,在色谱检测工作中,空白可能不会出色谱峰,没办法进行标准差运算,只好用低浓度样品来做.

哦　谢谢你的答复　我恍然大悟啊　

看大家说的我这个方法做的应该是仪器检出限　我的检测结果很低或负值时我就时报低于这个检出限值的