紫外可见分光光度计(UV)

主题:【讨论】分光测定中的时间因素

浏览0 回复54 电梯直达
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初学者&九点虎
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原文由 tanghuizhi01 发表:
按照标准来没错

之前分析六价铬,显色后时间一长就会褪色。

没有去考虑那么多,考虑那么多老板也不给加工资

不厚道,没有职业道德啊
春天的桃子
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zjjcjh
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分光光度检测的时间非常重要,但是按照标准上显色时间五分钟一般是做不到的,尤其是样品非常多的时候,这就需要尽快定容,然后检测,如果显色时间过长,颜色会深,含量比实际测量含量要偏高,而且显色温度也要尽量控制到20度左右,如果温度偏高,结果也会偏大,而且分光光度值漂移厉害。环境湿度也很重要,因为分光光度检测是用硅胶来吸水的,一旦光学部分受潮,很难修理好,结果漂移的非常严重,所以经常要把硅胶取出烘一下,南方地区的光学仪器很容易长绿毛,就是因为湿度大,可以用除湿器,不用的时候也经常开一下机器。
lxsh
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分光测定中对时间有要求,主要是考虑反应的完整性.
  一般情况下,是反应随着时间增加慢慢趋于完全,之后反应又逐渐消退,对应着就是吸光度逐步增加,趋于一个平台之后随着下降.
  所以,一般情况下分光测定的时间选择是在吸光度在平台这段时间测定,有利于结果的准确性.
zcm7901
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有影响的,做标准曲线的时间是多少,测定样品的时间也要一样,
luhelian
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怪侠一点红
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原文由 duliuhui 发表:
  作分光法测定时,很多方法对时间有一定的要求.
以前用分光法作过铁离子的测定,使用盐酸羟胺溶液(国标里用抗坏血酸)在PH4.5的环境下还原,加入1-10菲绕啉显色,等5分钟后在510nm波长开始测定(国标15分钟后).在这里要求必须在5分钟后才能测定,否则显色反应不能完全,将得不到准确的结果.但当时在试验时也发现,如果时间过长(比如20-30分钟),颜色也会发生一定的变化,其结果也是不准确的.(呵呵原理没有考究过)
这样的情况应该有很多,不知道各位有没有遇到?是用什么方法测定什么物质?时间对测定的影响是怎样的?其原因是什么?希望大家一起来讨论下,分享下自己的经验,让更多的版友知道这些方法应注意的地方.
好象以前也见过通过分光法测得的时间曲线,来判断反应或者工艺的进展(终点).
有时侯随时间推移,温度产生变化或仪器本身漂移,也对结果产生一定的影响.
本人对分光法接触的不太多,也很久没有做了.所以想了解下,时间对分光法测定的影响是否具有普遍意义?如果有,主要体现在哪些方面?

不知楼主注意到没有在四川大学出版社出版的分析化学实验中曾经就叫到这个案例。和测量时间是有很大关系的。具体的过程你可以找来看一下。
对与是否针对所有元素我不敢苟同,楼主关注此问题也引起我的兴趣。
昨天我将问题放到了"CL"元素的分析中,操作要求规定静止时间15分钟。我将时间设定为15分钟,20分钟,25分钟,60分钟。结果发现对测定结果没有任何影响。吸光值元素不变。
还有"Ge"元素待我进一步实践。
“F”元素静止时间和测量时间对其影响很大。适合楼主的说法。因为他属于退色反应。
欢迎关注次问题的朋友和我一起讨论!!
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Last edit by bing_xuhong
阿du
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原文由 bing_xuhong 发表:
不知楼主注意到没有在四川大学出版社出版的分析化学实验中曾经就叫到这个案例。和测量时间是有很大关系的。具体的过程你可以找来看一下。
对与是否针对所有元素我不敢苟同,楼主关注此问题也引起我的兴趣。
昨天我将问题放到了"CL"元素的分析中,操作要求规定静止时间15分钟。我将时间设定为15分钟,20分钟,25分钟,60分钟。结果发现对测定结果没有任何影响。吸光值元素不变。
还有"Ge"元素待我进一步实践。
“F”元素静止时间和测量时间对其影响很大。适合楼主的说法。因为他属于退色反应。
欢迎关注次问题的朋友和我一起讨论!!

感谢怪侠兄的关注,期待你后面的试验结果
美食城
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好像不能一概而论,有的显色化合物比较稳定,在显色反应完成后很长时间里都稳定,那么对测定时间的要求就不是很严,比如酚试剂测定甲醛就是。如果显色化合物不稳定,测定时间的要求就很严,而且要求每一次都一致,并且于作标准曲线也一致。
想想
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時間很重要,以前用比色法測油中的磷脂含量,顯色時間固定在十分鐘左右。所以在加顯色劑的時候要計時,并且要隔三分鐘加一個樣,以預留出上機操作的時間。這樣可以使每個樣品的顯色時間相同,測出來才比較準確。
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