主题：【分享】PE ICP 标准加入法 之二

Perkinelmer ICP-OES 标准加入法设置步骤
Perkinelmer 北京分公司  张杨
样品的准备：
将需要进行检测的样品平行四份。在此，将其定义为Sample 1, Sample 2, Sample 3, Sample 4。
假设Sample 1中的元素浓度为未知的X， 按照对样品的了解分别向Sample 2, Sample 3, Sample 4中加入一定梯度的分析元素标准溶液，加入的浓度一般依次为Sample 1的2X，3X，4X，假设分别加入了2ppm ,3 ppm , 4ppm。（此时Sample 2, Sample 3, Sample 4中的元素浓度应该分别为X+2ppm, X+3ppm, X+4ppm）

建立方法：
1.        新建方法或打开已有方法，在方法编辑器的“定义元素”窗口定义所要分析的元素。

2.        在“设置”窗口设定分析元素的读取时间（一般用默认自动设置）；设定读数延迟时间，以保证在检测器进行读数之前溶液能到达等离子体，根据进样管线长短可不同；设定每次分析需要重复测定的次数，一般为2-3次即可。

3.        在“取样器”页面的“等离子体”窗口设置分析的功率，雾化气，观测模式等相关参数，如使用默认值（大多数情况），则直接进行下一步操作。

4.        在“校准”页面的“定义标样”窗口中进行设置，定义一个“校准空白”（Sample 1)，定义至少2个“校准标样”（一般为3个左右，Sample 2， Sample 3，Sample 4 ）。在“校准单位和浓度”窗口中定义校准溶液的单位和浓度。在此，值得注意的是此浓度是操作者向溶液中加入的浓度，即分别输入2，3，4 ppm。在“方程式及试样单位”窗口定义使用的标准曲线方程为“线性计算截距”，修改样品最后需要报告的单位及有效小数点位数。

5.        如果没有其他的设置，比如质控，直接保存方法即可。

样品测定
  在所有分析工作开始之前确保检测原始数据得以保存。

按照方法中的定义，依此分析空白－校准空白（sample 1），分析标样－校准溶液（sample 2，sample 3，sample 4）。在所有的校准溶液分析完毕之后，得到一条标准曲线，此时，点击软件的菜单栏中的“分析”菜单，在弹出的选项中点击“清除校准空白”。

  在这里，有两种方法可以得到样品检测的结果。
一是通过数据再处理，点击“再处理”图标，在弹出的窗口中点击“需要再处理的数据组…..浏览”，选择需要再处理的数据，也既是之前分析所保存的原始数据。找到“试样识别码”为sample 1的行，点击对于的“试样类型”位置，将其目前的“校准空白”类型更改为“未知样品”，在“试样初始重量”，“稀释前体积”，“稀释后体积”等位置输入样品的相关信息；选中此行，点击“再处理”按钮，在“结果”窗口中便能得到样品sample 1的含量。

二是将样品溶液（sample 1）直接当做样品进行检测，在输入稀释倍数，取样量等相关信息后，将进样毛细管再次放入sample 1中，点击分析试样，检测结束后便可在结果窗口中得到其含量。
  如果有其他的样品，在输入稀释倍数，取样量等相关信息后直接当作样品进行分析（当然，是在基体一致的情况下。如果基体差别很大，需要对其单独进行标准加入）。

以下是一个样品的检测结果（在这次检测中，所加的标准浓度稍低，线性也不是很好，最后加标回收的样品sample 1+10 结果稍低，但回收率仍可接受）：

大家注意啦，张工的这个方法只适合于之前的版本，好像是4.0的。新版本的软件直接在方法编辑器中选择标准加入法即可。然后检测的时候按照分析控制窗口显示的顺序进行就OK啦.