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主题：关于四氢呋喃出几个峰

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lvshidi
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发表于：2005/03/09 15:11:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家用四氢呋喃（不加内标）做溶剂做氢谱有几个峰啊？我做的有三个峰。但查相关资料，却是两个。不知道大家做的是几个啊？
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2005/3/11 18:33:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上应该得到二组三重峰. 请检查 THF 或 CDCl3 是否受污染. 也可以增加浓度快速的检测碳谱和 DEPT 谱, 得到有关信息.
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zhjmeg
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2005/5/14 16:56:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上应该有两 组峰，所以只出一组峰很可能是匀场没匀好，或者分辨率不高
导致两峰重合。
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2005/5/14 18:22:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
下面是tetrahydrofuran的1HNMR(CDCL3,90兆).建议表达NMR信号时不要说"几个峰,三个峰"等,不规范啊!论文上可不能这样表达.即使不上载图谱,也应该报出化学位移才好讨论.意见供参考.
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Last edit by celan
icefirel
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2005/5/14 21:26:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lvshidi 发表:
大家用四氢呋喃（不加内标）做溶剂做氢谱有几个峰啊？我做的有三个峰。但查相关资料，却是两个。不知道大家做的是几个啊？

你做出的是三组峰吗？多出的那组峰化学位移是多少？峰形是什么样的？celan老师发的图是正确的两组峰的化学位移，你可以对比一下。
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2005/5/14 21:27:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你不会说的是氘代THF吧
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celan
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2005/5/14 22:22:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
icefirel,
1H and 13CNMR spectra of Tetrahydrofuran- d8
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Last edit by celan
kitty2000
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2005/5/15 2:35:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道，楼主在做d8-THF的时候，锁场是不是遇到一些问题？
因为这个溶剂有两种氘，理论上应该有两个锁场的信号。不知道锁场的时候是用哪种氘做标准？
不过，这两个氘的差别不是很大。
我曾经做过一个d8-toluene。如果，我锁芳香氘，得到的谱图是折叠的。当然，如果你把谱图从中间撕开，把左右调换一个个，倒是正确的。只有锁甲基氘，才能得到正确的谱图。
好在，这些溶剂比较贵，也很少用到。
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icefirel
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2005/5/15 9:28:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lvshidi 发表:
大家用四氢呋喃（不加内标）做溶剂做氢谱有几个峰啊？我做的有三个峰。但查相关资料，却是两个。不知道大家做的是几个啊？

根据celan老师提供的氘代THF的谱图，我猜测多出来的那组峰可能是氘代THF中的水峰，愿与大家讨论。
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celan
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2005/5/15 14:34:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kitty2000 发表:
不知道，楼主在做d8-THF的时候，锁场是不是遇到一些问题？
因为这个溶剂有两种氘，理论上应该有两个锁场的信号。不知道锁场的时候是用哪种氘做标准？
不过，这两个氘的差别不是很大。
我曾经做过一个d8-toluene。如果，我锁芳香氘，得到的谱图是折叠的。当然，如果你把谱图从中间撕开，把左右调换一个个，倒是正确的。只有锁甲基氘，才能得到正确的谱图。
好在，这些溶剂比较贵，也很少用到。



kitty2000的经验很好啊!d8-THF的确是很少用到.
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xhuama
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2005/5/15 18:28:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
奇怪!!四氢呋喃能做溶剂取代氘带氯仿或者氘带dmso吗???
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