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主题：【原创】用HILIC柱遇到的问题

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abisepu
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发表于：2008/07/02 08:54:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有人用过HILIC柱？我测贝类毒素，流动相：乙腈+水，含0.1%甲酸，梯度洗脱，12种物质中有两种本来是最晚出峰，可调整流动性后（10多分钟时水比例由40%提高到50%），这两种物质就跑到最前面了，保留时间由28分钟变成16分钟，前后相差10多分钟，见了鬼了。初次用HILIC柱，对这种柱特性不了解，奇怪的是保留时间能漂移这么多。把条件变回去了，结果出峰又回到开始一样的了。是流动相影响这么大，还是HILIC柱特别？
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2008/7/2 9:22:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是流动相变化太剧烈,其他柱子上也可能出现这类情况
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2008/7/2 10:37:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nnsss 发表:
应该是流动相变化太剧烈,其他柱子上也可能出现这类情况

水由40%变到50%，就算激烈？我的起始比例是10%水哦。
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2008/7/2 10:58:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abisepu 发表:
原文由 nnsss 发表:
应该是流动相变化太剧烈,其他柱子上也可能出现这类情况

水由40%变到50%，就算激烈？我的起始比例是10%水哦。


其实挺简单的事,你变3-5个点试试不就有结果了吗
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2008/7/2 11:13:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为是梯度洗脱，其实在这两种物质出峰时，流动相比例变化是很少的，最多也就2~3%，一般柱子不应该对流动相这么敏感的，条件也已经摸好了。我只是奇怪这种现象，HILIC柱刚开始用，性能了解少，能查到的资料也少。
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2008/7/2 11:20:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abisepu 发表:
因为是梯度洗脱，其实在这两种物质出峰时，流动相比例变化是很少的，最多也就2~3%，一般柱子不应该对流动相这么敏感的，条件也已经摸好了。我只是奇怪这种现象，HILIC柱刚开始用，性能了解少，能查到的资料也少。


不过改变3-5绝对是个不错的办法,个人观点,你这两个物质是不是极性较小,（补充一句是说相对其他几个物质而言）
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Last edit by nnsss
abisepu
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2008/7/2 17:24:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几种都是强极性物质，C18柱几乎不能保留才考虑用HILIC柱。
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2008/7/2 20:51:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有用过HILIC柱，可惜啦。觉得应该是流动相比例的问题吧。
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baihezll
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2008/7/3 11:04:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有用过HILIC，不过从书上看到过相关介绍，现写给你，仅供参考：
  采用水溶液流动相进行的NPC（正相色谱，保留机理类似于吸附过程；RPC,反相色谱，机理类似于分配过程）分离一般称之为亲水作用色谱（HILIC）。这类柱通常采用递减的有机体度洗脱或递增的盐梯度洗脱，也可以采用挥发性流动相，其洗脱顺序从极性最小至极性最大。
  以水-有机流动相结合氨基或特殊HILIC柱可以很方便地分离中性和亲水性样品。若开始方法建立时首先采用梯度洗脱试验，梯度运行应由有机溶剂（弱）至水（强）进行。当首先采用等度洗脱时，可以先以水为流动相，然后逐渐增加有机相百分比。

  实验时，要注意它的洗脱机理是NPC，还有洗脱顺序和我们常见的RPC是不同的。实际中有可能存在双模式保留行为（RPC和NPC，在一次洗脱中样品中的不同物质洗脱机理可能不同），这个实验带来一些潜在的麻烦。

  40%变到50%就我的经验（当然是正常的RPC中的经验，呵呵），算是比较激烈的了，而且和具体物质也有关系。变化这么多针对你的样品不合适，就只能再调小了。
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Last edit by baihezll
ysh_feng
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2008/7/15 14:26:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子的品牌不重要,关键是能分离你的样品,哪怕你是1万买来,分不开,还不是垃圾,当然只是针对这个样品说的,总体来说,贵点的柱子通用性强,目前最好的应该是Merck的柱子通用性最强,但也不代表他什么都可以分离,说不定对某些样品还不如国内装的柱子呢.
当你发现你买的柱子不能很好分离你的样品,不要所有的原因归咎于柱子,甚至说是垃圾柱子,这样是不对的,也许这个垃圾的柱子可以分离Agilent Waters柱子都分不开的物质.
因为我是卖柱子的,尽管有些客户说我的柱子差,但是我们还是供不应求,每天的生产量在50支,3台装柱机.
所以如果你想买一个柱子做好多样品,最好买个贵点的柱子,有些国外公司的低端柱子和国产的是一个水平的.如果你想每个样品或者近似样品配一个柱子,您应该首选国产柱子.品牌也就那几个,自己去选吧,一般都提供试用服务的.
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duming
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2008/9/4 21:38:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HILIC是亲水硅胶，出峰顺序和反相相反的
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