主题:【求助】tg曲线为什么抖动的特别厉害?

浏览0 回复30 电梯直达
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修身养性
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同意多做几个实验看看
样品失重已经有一两个毫克了,所以应该不是仪器分辨率或者说噪音的影响,部分样品正常基本可以说明仪器问题不大
个人感觉可能是楼主样品的问题

原文由 maxwell 发表:
原文由 QSY 发表:
如果气路没有问题的话;
会不会是样品中有成分在温度段释放,因为蒙脱土是片状物,所以,当有物质释放时,伴随片爆裂,造成天平不稳?!


贴张气路受堵的典型表现:


lz不妨多做几个试验,先确认仪器是否有问题,然后再来讨论。否则说来说去都没有太多意义阿。
zhouzc
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个人认为 先清洗气路,而后查看热天平传感器是否有松动,重新拔插一次,测试一次空白试验,再做一次样品试验。观察其结果。如果出现热天平松动的话估计会出现此类现象
vaga2008
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gq2000sf
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原文由 achaoge 发表:
我是个新手,求教各位老师,为什么热失重分析曲线结果抖动的特别厉害,好像不是仪器的原因,做了三四个样品,tg曲线也有少部分较平滑的部分,但大部分是上下很夸张的抖动的。请各位大侠帮分析一下。


做个标准样测试 (静态空气), 如果还抖动就是天平问题了,
hexiang6168
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原文由 maxwell 发表:
原文由 achaoge 发表:
仪器是:PERKIN ELMER Pyris 6 TGA,是用的氮气,样品是蒙脱土。
两张图其实都是蒙脱土,但型号不一样,同一天、同一操作条件下做的。
不知哪位碰到过这种情况?假如出现这种情况,排除不是仪器的问题,那么怎么解释图2出现的现象(曲线这么夸张的跳动)?
谢谢了!


你这种情况怎么能排除仪器问题?

就算你的样品能与氮气反应,同时有能分解也不会造成这样的效果;

拿其他已知物质去检测吧。



很可能仪器的电源接错了,我做DSC时出现过这种情况,是电压不对。不知道你用的是PE的仪器不》?你最好检查一下电源







zhywku66
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playboy5046
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你做得样品可能是膨胀型的,在加热过程中,体积变化太大所致。。
KK-yiqi
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是不是两种经过不同处理的蒙脱土,由于蒙脱土属层状硅酸盐,有可能插入层间的有机物分解,由于蒙脱土传热不好,导致加热不均匀,使得有机物出现局部过热瞬间剧烈分解,从而导致曲线波动。样品的粒度减小,减小样品量至平摊坩埚底部一层,减慢升温速率试试。
该帖子作者被版主 free3655积分, 2经验,加分理由:有道理
tutm
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原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
是不是两种经过不同处理的蒙脱土,由于蒙脱土属层状硅酸盐,有可能插入层间的有机物分解,由于蒙脱土传热不好,导致加热不均匀,使得有机物出现局部过热瞬间剧烈分解,从而导致曲线波动。样品的粒度减小,减小样品量至平摊坩埚底部一层,减慢升温速率试试。

呵,楼主情况我们也遇见过,样品加热过程中有爆裂、飞溅情况。这个分析有道理,其实坩埚上加个盖(有小孔的),就可能好了,另外升温速度慢些也会更有效的。
该帖子作者被版主 free3655积分, 2经验,加分理由:好方法
girlar
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