主题:【讨论】怎么知道热重有没有漏气和如何排查?

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margery113
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最近发现热重有一些问题,不该失重的样品测试结果有失重。例如石墨烯,N2,1000度,有17%的失重(但是没有明显的失重平台,DTA曲线上也看不到明显的峰)。不知道会不会是漏气造成的。请问怎么来排查呢?
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tutm
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可能使用时间久了,空白基线已经变化了;是不是应该重新做一个空白坩埚的基线,然后再测试样品。

仪器是不是漏气的简便检查方法,可以在仪器排气口接根管子通入水中,看有没有气泡排出。如果有气泡,说明炉内是正压的,一般可以说不漏气;如果没气泡排出,或过于缓慢,那肯定漏气了。
margery113
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原文由 tutm(tutm) 发表:
可能使用时间久了,空白基线已经变化了;是不是应该重新做一个空白坩埚的基线,然后再测试样品。

仪器是不是漏气的简便检查方法,可以在仪器排气口接根管子通入水中,看有没有气泡排出。如果有气泡,说明炉内是正压的,一般可以说不漏气;如果没气泡排出,或过于缓慢,那肯定漏气了。

哦,忘了说了,我们的仪器是PE的Diamond TG/DTA,这个是双天平的,就是样品和参比都有天平的。理论上是不需要扣背景的,不过有些时候我也做空白基线扣一下,基本没什么区别的。
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2011/4/21 19:50:06 Last edit by margery113
fish1984
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tutm
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原文由 fish1984(fish1984) 发表:
肥皂泡??

肥皂泡也可以,但是这样做基本上没有压力。
将管子通入水中至少可以使用炉内稍有些气压,比如说插入水中深度10cm,就会有约0.01个大气压的压力,这样检漏可能更合适些。
独角兽
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