主题：【求助】为什么我做的熔点总是偏高

原文由 kevinslee(kevinslee) 发表:
您这个是熔点仪啊，不是DSC，我这也有一台，首先出现温度不准的情况一般就是先校准，然后再测试看看。通常熔点仪使用的升温速率都比较低，一般1度到2度每分钟，样品量不要放太多，避免温度梯度过大，应该就没什么问题了，还有一点我曾经碰到过的，就是你要确认下你设定的结果模式是药典模式还是热力学模式，这两个结果是有区别的，标样上也分别给出了两种模式的熔点，当初我就没注意，后来才发现的，通常情况下药典模式的结果更接近老式的恒温水浴式熔点仪，而热力学模式更接近于DSC。

原文由 kevinslee(kevinslee) 发表:
您这个是熔点仪啊，不是DSC，我这也有一台，首先出现温度不准的情况一般就是先校准，然后再测试看看。通常熔点仪使用的升温速率都比较低，一般1度到2度每分钟，样品量不要放太多，避免温度梯度过大，应该就没什么问题了，还有一点我曾经碰到过的，就是你要确认下你设定的结果模式是药典模式还是热力学模式，这两个结果是有区别的，标样上也分别给出了两种模式的熔点，当初我就没注意，后来才发现的，通常情况下药典模式的结果更接近老式的恒温水浴式熔点仪，而热力学模式更接近于DSC。

原文由 hwayuu(hwayuu) 发表:

原文由 kevinslee(kevinslee) 发表:
您这个是熔点仪啊，不是DSC，我这也有一台，首先出现温度不准的情况一般就是先校准，然后再测试看看。通常熔点仪使用的升温速率都比较低，一般1度到2度每分钟，样品量不要放太多，避免温度梯度过大，应该就没什么问题了，还有一点我曾经碰到过的，就是你要确认下你设定的结果模式是药典模式还是热力学模式，这两个结果是有区别的，标样上也分别给出了两种模式的熔点，当初我就没注意，后来才发现的，通常情况下药典模式的结果更接近老式的恒温水浴式熔点仪，而热力学模式更接近于DSC。

我的升温速率是1度每分钟，应该不会有问题。
就是您说的两种模式的问题我不太清楚，没试过，如何切换呢

原文由 kevinslee(kevinslee) 发表:

原文由 hwayuu(hwayuu) 发表:

原文由 kevinslee(kevinslee) 发表:
您这个是熔点仪啊，不是DSC，我这也有一台，首先出现温度不准的情况一般就是先校准，然后再测试看看。通常熔点仪使用的升温速率都比较低，一般1度到2度每分钟，样品量不要放太多，避免温度梯度过大，应该就没什么问题了，还有一点我曾经碰到过的，就是你要确认下你设定的结果模式是药典模式还是热力学模式，这两个结果是有区别的，标样上也分别给出了两种模式的熔点，当初我就没注意，后来才发现的，通常情况下药典模式的结果更接近老式的恒温水浴式熔点仪，而热力学模式更接近于DSC。

我的升温速率是1度每分钟，应该不会有问题。
就是您说的两种模式的问题我不太清楚，没试过，如何切换呢

具体在哪设置我也有点记不清了，好像是编方法的时候就有选择的，默认是药典模式的。
建议还是先校准下吧，一般问题不大，估计跟药典模式还是热力学模式也不一定有关系，我只是随便提醒一下，因为我碰到过。

原文由 hwayuu(hwayuu) 发表:
这个样品会变色，在等待阶段，还没开始升温就有点碳化的样子，有变黑的迹象，这样的样品怎么处理