主题：【求助】大家帮我看看这四个DSC曲线，谢谢~(环糊精包合物)

原文由 tutm(tutm) 发表:
一般DSC都不敢做分解，这是保护仪器，可以理解的。
你这些曲线，吸热是向上的吧，前面100度以下的峰应该都是样品吸附水分的蒸发吸热，不能作为反应证据的。你的样品也不太可能做得出玻璃化温度的。
你的反应，包合过程能在干态物质条件下，光加热就能进行？不太可能的。至少也要在溶液中，包合物和被包合物处于自由分子状态下才能进行吧。

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
掉不掉到零以下关系不大，一般DSC的基线只是一个相对值。玻璃化温度一般高聚物都有，但信号强弱则因材料不同而有强有弱，有的弱的要用DMA才能测到。验证包合，如果比较厚的话，扫描电镜或光学显微镜应该可以看到，否则，应该去除未包合物后在测。

原文由 tutm(tutm) 发表:
掉到零下是样品趋向于放热。中药提取物成分一般比较复杂，可能150度以上已经有部分成分开始受热分解了，因此会有此现象。而加了环糊精后，它的分解温度高，样品被稀释了，放热程度也就降低了。
用DSC测玻璃化温度，主要是分子链极性较小、有一定柔性链段、结晶度低的高聚物才能测得。一般天然物中大概只有天然橡胶类样品能测得到，环糊精分子极性基团很多，分子间氢键作用相当强，理论上可能有Tg，但是用DSC一般是测不出来的。

忽然有个想法：如果从零下开始做起，会不会可能出现玻璃化温度呢？
菜鸟的想法！呵呵！希望高手指正。
另外小弟准备再做TG曲线看看具体情况，看能不能说服那人，把升温范围扩大一点，
想问高手，一般来说样品失重到什么程度，才算是DSC的上限温度？

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
掉不掉到零以下关系不大，一般DSC的基线只是一个相对值。玻璃化温度一般高聚物都有，但信号强弱则因材料不同而有强有弱，有的弱的要用DMA才能测到。验证包合，如果比较厚的话，扫描电镜或光学显微镜应该可以看到，否则，应该去除未包合物后在测。

原文由 tutm(tutm) 发表:

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
掉不掉到零以下关系不大，一般DSC的基线只是一个相对值。玻璃化温度一般高聚物都有，但信号强弱则因材料不同而有强有弱，有的弱的要用DMA才能测到。验证包合，如果比较厚的话，扫描电镜或光学显微镜应该可以看到，否则，应该去除未包合物后在测。

环糊精对其它物质的包合，是在分子水平的包合，不是机械性包合，电镜是看不到的。

原文由 tutm(tutm) 发表:
环糊精从零下开始也测不到玻璃化温度的，信号也许太小了，还没有看到国内外有人测出来过的报道。
350度分解也不是环糊精的特征峰，其它在此温度下分解的物质很多，淀粉、纤维素等多糖类物质都在此范围。
失重多少，DSC才可以测试，这个没有定论的，要看失重时逸出的是什么，如果只是溶剂或二氧化碳等惰性物，那不会污染仪器就没有关系。如果是分解的焦油类或不明物，那失重1-2%就可能造成污染。
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另外，我看你的包合物样品应该做内包物的溶出速度，这个指标应该更有意义。如果要做DSC，测包合过程放热情况，应该用溶液来做，不过很麻烦的。如果你的中药含有易挥发的药效组分，做热重倒是可以比较包合前后挥发程度的差异，探索包合条件对药物缓释作用的影响，这个测试结果相对来说比较有价值。如果用热重分析测分解，对你的研究来说可能价值不大。