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主题：【求助】DSC测个简单溶液的熔融点就是测不准啊！

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shoney

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发表于：2010/06/09 22:03:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

麻烦哪位好心人帮忙测一下0.9 wt% NaCl溶液的熔融点。

溶液的配制：0.9g NaCl + 99.1g H2O

因为实验室最近新买了一台耐驰DSC 200F3，想测个简单的溶液练下手，想不到测了半天就是测不准，理论值（-0.5度左右）与测量值（-3度左右）差别比较大，测试条件自己也换了好几种，没效果，怀疑是不是仪器的问题，打客服，说可以把样品寄到上海的应用实验室验证一下，但因开世博液体样品禁止邮寄，连粉末状的也不行，郁闷，叫他们实验室自己配，说没有NaCl。没办法了，特上版上来麻烦哪位好心人给测一下验证验证。

我自己采用的温度程序是：

25度很温5min，然后以10度/min的速率降温至-60度，恒温5min，然后以5度/min的速率升温至25度，恒温5min，结束。以升温阶段吸热峰的起始点作为熔融点。

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2010/6/10 10:34:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

记得建议你测一下蒸馏水试试，像你这种生理盐水样品的熔点不大好用来考察仪器的，这种样品测的其实是冰点的过冷度，它的熔距较宽，随升温速度变化影响较大。不知你的测量值是Onset还是峰值，如果看峰值可能就高了。

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shoney

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2010/6/10 20:35:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
记得建议你测一下蒸馏水试试，像你这种生理盐水样品的熔点不大好用来考察仪器的，这种样品测的其实是冰点的过冷度，它的熔距较宽，随升温速度变化影响较大。不知你的测量值是Onset还是峰值，如果看峰值可能就高了。

1、我标定里面有用到纯水（以娃哈哈纯净水为原来，经纯水器制得的水，从人家做细胞培养那儿要来的）。后来我又测了下这种水，实测值在0度，挺准的。
2、我的测量值是以升温吸热峰的起始点作为熔点（onset），这应该是一般的做法吧。
另外，你说生理盐水的熔距比较宽，随升温速率影响比较大，这可能是一个原因。
PS：我用上述1中提到的纯水来生成校正文件的时候，实测值为0.9，而水的熔点理论值为0度，是不是这个差值造成了校正文件本身在0度附近的偏差会比较大呢？

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tutm

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2010/6/10 23:39:47 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shoney(shoney) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:
记得建议你测一下蒸馏水试试，像你这种生理盐水样品的熔点不大好用来考察仪器的，这种样品测的其实是冰点的过冷度，它的熔距较宽，随升温速度变化影响较大。不知你的测量值是Onset还是峰值，如果看峰值可能就高了。

1、我标定里面有用到纯水（以娃哈哈纯净水为原来，经纯水器制得的水，从人家做细胞培养那儿要来的）。后来我又测了下这种水，实测值在0度，挺准的。
2、我的测量值是以升温吸热峰的起始点作为熔点（onset），这应该是一般的做法吧。
另外，你说生理盐水的熔距比较宽，随升温速率影响比较大，这可能是一个原因。
PS：我用上述1中提到的纯水来生成校正文件的时候，实测值为0.9，而水的熔点理论值为0度，是不是这个差值造成了校正文件本身在0度附近的偏差会比较大呢？

你测出来的冰熔点Onset确实是零度附近，那就说明仪器本身没什么问题。校正文件的测试值是在没有温度补偿条件下做的，有偏差不奇怪，就是因为有偏差才需要校正的。

这个情况只能说明文献值的测试方法可能与你的测法不同，可能是经典的温度计测试的。测试方法不同，结果很可能是有差异的，应该并不会影响使用。

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