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液相色谱（LC）

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主题：【求助】用示差检测器的朋友进来说两句.

浏览0 回复6 电梯直达

wanily

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发表于：2008/07/18 14:45:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好!有没有在用示差检测器的朋友呀?原来我一直在用的是紫外型的检测器.
最近领导找到一个RID-10A型示差检测器让我试试.好多年前的东西都没有人用了.我试了下,发现示差检测器很难稳定? 平衡一天了还是漂移的厉害.怎么判断参比池里有没有气泡?走基线biance value 值根本就很难做到大于50? 总是"over".希望大家帮忙,共同学习!!谢谢!!

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2008/7/18 16:11:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

示差检测器对温度很敏感的，你看看你的室温，不要对着风口或者空调直吹，流动相脱气一定要完全，你的柱子有柱温箱的吧，很久没有用的东西，刚开始平衡肯定时间要久点咯。

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wanily

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2008/7/18 17:08:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱温箱是有的,温度正负0.1的样子,让我最不能理解的是按照说明书上的走基线biance value 值根本就很难做到大于50?

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nnsss

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2008/7/18 20:12:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wanily 发表:
柱温箱是有的,温度正负0.1的样子,让我最不能理解的是按照说明书上的走基线biance value 值根本就很难做到大于50?

考虑池污染,很容易污染,尤其是旧的

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风烟

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2008/7/19 9:33:19 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

给您点建议：
配制点清洗液清洗一下检测器，不要上来就用。
您可以按照30%的磷酸－60%甲醇－100%甲醇－超纯水－流动相－平衡－使用－这么个流程来试试。
估计这么长时间没有用，流动池和参比池都要清洗的。《30%的磷酸－60%甲醇－100%甲醇－超纯水》的过程中可以将检测器直接连接到泵后面，但要注意流动池的耐压性能，这个过程最好不要低于6小时，其中磷酸冲洗不要低于2小时。

希望对您有用，我使用的是Waters的2414.以后多交流。

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zhoulm

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2008/8/3 7:44:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你是用它做分析检测的吧，联的是分析柱？
根据你的描述好像是灯的能量不行了，可以调一下电压（要小心，正常是工程师操作的，因为不了解会把灯少了的），也可以看一下灯能量是不是低于4000，参比池、样品池的折光数是不是大于2500，
若问题解决，希望上传经验，让大家分享啊

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hfang2005

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2008/8/3 10:41:05 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

RID对温度和压力和流量的变化都很敏感,这是平衡时间长的原因.
RID的流动池分两个部分:样品池和参比池.两个池中容剂的光学refection之差,就是以Refective Index之值输出.
RID-10A 上显示两个值: Balance和Index.前者是光学平衡值,后者是Index的信号输出.当样品池和参比池充满相同的流动相时,做光学平衡.理想情况下,光学平衡后,Balance value应该接近零或+/-20以内. Index value 若是负或超过你设定的量程就显示Over. 通过Auto Zero就可归零.所以Index value 经常显示Over并不是问题,如果Balance value接近零,就不必理会Index value显示Over.只要Balance value接近零或+/-20以内,就可以正常进样运行了(不要望掉关R flow哦).

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Last edit by hfang2005