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主题：【求助】求助邻氯苯甘氨酸甲酯的手性分析方法

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jeanee
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发表于：2009/09/17 10:36:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题
邻氯苯甘氨酸甲酯的CAS为141109-14-0
求助其光学纯度的液相检测方法
烦请各位高手指点
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2009/9/17 13:24:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jeanee 发表:
如题
邻氯苯甘氨酸的CAS为141109-14-0
求助其光学纯度的液相检测方法
烦请各位高手指点
多谢

应该daicel公司手性柱，咨询大连依利特公司
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pandora98
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2009/9/17 16:04:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jeanee 发表:
如题
邻氯苯甘氨酸的CAS为141109-14-0
求助其光学纯度的液相检测方法
烦请各位高手指点
多谢

苯甘氨酸手性检测方法：
色谱柱：AD-H，250X4.6mm，5um
流动相：92Hex:8EtOH：0.05%CH3SO3H
流速：1.0ml/min
检测波长：215nm
保留时间大概是20min左右，记不太清楚了
类似结构检测方法应该都差不多，柱子用大赛璐的IC、IA也都可以，试着调整一下流动相比例就好了。
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jeanee
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2009/9/17 19:03:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢
尤其感谢pandora98
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在你帖子里学到了很多东西
歇息您的指点
明天试一下

ps：我们实验室目前没有您条件中的甲基磺酸，请问可否用TFA等替代？二者添加在流动相中有什么区别吗？
问的有点多，还望能一一解答，非常感谢！！！
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Last edit by jeanee
pandora98
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2009/9/18 9:17:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jeanee 发表:
多谢
尤其感谢pandora98
经常在论坛看到您的帖子
在你帖子里学到了很多东西
歇息您的指点
明天试一下

ps：我们实验室目前没有您条件中的甲基磺酸，请问可否用TFA等替代？二者添加在流动相中有什么区别吗？
问的有点多，还望能一一解答，非常感谢！！！

呵呵，不客气。
TFA加到流动相里应该也可以，但是像氨基酸这种既含氨基又含羧基的样品，我推荐你最好还是用甲基磺酸，因为烷基磺酸也可以算是离子对试剂，流动相里加入以后可以与样品中的氨基生成离子对，这样能同时抑制酸和碱两种因素造成的拖尾。
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jeanee
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2009/9/18 15:31:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思
上面有一个书写错误
是邻氯苯甘氨酸甲酯 不是邻氯苯甘氨酸
不好意思
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jeanee
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2009/9/18 17:42:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问氨基酸甲酯的检测方法和氨基酸的会类似吗
谢谢
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pharmacy_detect
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2009/9/19 8:25:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻氯苯甘氨酸甲酯跟邻氯苯甘氨酸，做起来会有差别的。

若有手性柱的话，用Chiralpak AD-H or Chiralpak IA柱都可以，不妨尝试在流动相中添加DEA（因为羧基已经成酯，主要影响是-NH2），多试试吧。
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2009/9/21 19:57:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已试出来
多谢楼上各位
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