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主题：【求助】液相分析样品遇到问题了，怎么办？？

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kzhchg2006
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发表于：2011/09/19 10:05:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样不出主峰，是什么原因呢？
用的是梯度，流动相过渡到纯乙腈里。在流动相过渡到乙腈的时候，有个大的不太规则的峰，和之前一样，但在流动相中不出主峰。柱子和流动相都重新换过，还是不出峰，应该不是这两个问题。泵有问题，当在流动相（含有缓冲盐）中的时候，压力不断的上升，0.8流速，压力将近30兆帕，泵输液的时候，声音很大，壳嘣壳嘣的响。
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2011/9/19 10:16:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑样品没有被冲出柱子，要不然就是检测波长设置的问题
可以将柱子倒过来，用小流速，0.2左右，长时间冲洗，用梯度洗脱，此外最好不要全部用纯水或是纯的有机溶剂，一般最少要有2%的水相，另外也有可能是你的梯度洗脱没有设置好，梯度洗脱的设置是很有要求的，不是随便设个百分之几十到百分之几十的这样，此外每个梯度洗脱多有，换梯度的时间是多久都不是随意的，这很有可能是你的样品不出峰的原因，梯度洗脱的设置，还是要先看文献，类似的样品，把别人已经设置好的梯度拿来用，再根据自己的具体情况稍加改动
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xydell
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2011/9/19 12:23:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
30MPa你还用啊？是UPLC吗？如果只是普通的HPLC，可能柱子已经有问题了。缓冲盐时不好直接过渡到纯乙腈的，可能会造成盐析出。一定要用不含缓冲盐的流动相过渡的。
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