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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相仪器样品检测出现问题了？怎么办？

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vcnet155
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发表于：2011/02/15 23:47:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今日进行一手性化合物的液相色谱分离，结构如下图所示：



此样品用极性较大，用正己烷无法溶解，且在甲醇中的溶解度仅为3mg/ml，
由于使用正相手性柱，故用异丙醇进行溶解并超声，配成500ppm的母液，然后用正己烷逐级稀释；
在检测40ppm时，选用的hexane/IPA=90:10时，第二个峰有分叉现象，而hexane/IPA=85:15、80:20
则为正常，分叉现象是否可解释为40ppm溶液中的异丙醇含量过高，实际情况是40ppm样品中的IPA%仅为8%？

更为奇怪的，稀释到0.05ppm、0.1ppm、0.5ppm时，选用流动相比例为hexane/IPA=80:20、85:15，
前两个浓度仅出现一系列噪音，后者出现两峰雏形，并且报告中无峰面积显示，是否是由于
流动相极性较大（低浓度样品由于用正己烷稀释，异丙醇含量减少，样品极性很小），流动相
洗脱能力增强，溶质与固定相的作用减小，在固定相中的保留减弱，无法进行拆分？

对于此样品究竟如何稀释为好？谢谢！
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2011/2/16 10:20:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己顶下，期待高手帮助。。
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2011/2/16 12:29:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从高浓度往低浓度逐级稀释!!挨个进样试.
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有水有渝
xky0230699
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2011/2/16 19:20:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.05ppm、0.1ppm、0.5ppm这个浓度是否已经低于检测限，无法正常检出。并且报告中无峰面积显示，改变积分参数再看看，降低最小峰面积，改变斜率，峰宽等。
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2011/2/16 19:22:35 Last edit by xky0230699
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