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主题：【求助】保留时间迁移，是仪器故障还是色谱柱的问题？

浏览0 回复15 电梯直达
hiyvon
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发表于：2013/05/10 09:08:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


色谱条件：甲醇：乙腈：KH2PO4(PH=3.5)=6.5：8.5：85，V=0.8ml/min

图1为正常图，样品冷冻一天后复溶（以前也试过，没问题），第二天同一条件进样，却变成图2这样了。估计两个目标物都挤一起了。然后我又试改了流速0.4ml/min，还是没有分开。

这究竟是仪器系统问题还是色谱柱一夜之间出了问题？
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2013/5/10 10:06:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
判断仪器系统问题还是色谱柱出了问题，最简单的办法是进一针新配制样品液看看。
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有水有渝
xky0230699
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2013/5/10 10:13:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是流动相或色谱柱问题，建议把色谱柱清洗干净，重新配制流动相试试
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c244328649
v2715027
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2013/5/10 10:26:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先对柱子老化几个小时吧。看看基线有没有走直。还是不行就换跟新柱子试试。
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hiyvon
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2013/5/10 15:00:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新配的样品也一样情况。
今天换了另外一根柱子测试别的样品，结果是正常的。
难道这根柱子就废掉了吗？~~~~(>_<)~~~~
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瞎讲讲
v2679847
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2013/5/10 15:59:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要另外一根柱也做这个样，才能判断
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hiyvon
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2013/5/10 16:40:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 瞎讲讲(v2679847) 发表:
要另外一根柱也做这个样，才能判断


好贵的柱子，不敢试坏了
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王老头
v2728441
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2013/5/12 14:52:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从样品的理化性质多分析是否会发生变化，然后再考虑柱子或系统的问题
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小不董
doxw0323
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2013/5/13 15:06:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hiyvon(hiyvon) 发表:
新配的样品也一样情况。
今天换了另外一根柱子测试别的样品，结果是正常的。
难道这根柱子就废掉了吗？~~~~(>_<)~~~~


若新配的样品也这样，就要考虑柱子的问题了。还是看看有其他条件改动过了，比如流动相，溶剂，pH等。分析条件是否有过改动，再考虑样品的变质等问题。逐一排查。
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nixiaolong
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2013/5/14 9:01:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以把柱子再生下，或者测一测柱效看看是什么问题
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武灵
zhonghuashendun
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2013/5/14 14:03:38 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前我仪器也出现这种情况，保留时间不稳定，后来换了比例阀就没问题了。楼主还是从小东西开始排查吧
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