实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042707今日发帖：564 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
RoHS/WEEE指令
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】CPSC玩具总铅测定计算回收率

浏览0 回复10 电梯直达
小鬼当家
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2008/07/19 16:13:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做玩具油漆中总铅，采用ASTM E-1645方法，NIST 2582 粉末铅粉，加热板消解，发现消解不完全，最后总有乳白色粉状物质，ICP 测到铅值160ppm，回收率很低，不知为何？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
hxm0515
hxm0515
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/7/23 16:56:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
nist 2582好像是200的吧,有没有试试用微波消解来做下,我有做过2586的也有点偏低,但没你那么严重,而且电热板和微波相差也不会太远.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hxm0515
hxm0515
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/7/23 16:58:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可否说说ASTM E-1645是怎样操作的?
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小鬼当家
joyboy123
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/8/1 14:56:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称量0.3克2582样品，加3mlHNO3和1mlH2O2，温度85-100，加热消解蒸发掉大部分酸后冷却到室温，重复上面步骤两次，加热到快蒸发完，定容到100ml，然后进样分析，我们采用ICP 测定，选Pb1 220.359和Pb2 283.306，测得结果通常Pb1 170ppm ，Pb2 190pppm，Pb2是用来看是否有干扰的，两个值差别比较大，
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
liuzhx001
liuzhx001
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/8/1 23:28:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
何不直接用canada的测Pb的方法？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sz-shine
sz-shine
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/9/29 15:26:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
减少样品量试试，可能就是消化不完全。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
它山之石
graymice
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/9/30 9:41:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理有问题，减少样品重量，加大到10ml试试，超过90%以上的回收率才行。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
prchk
prchk
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/11/25 23:15:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 似水年华(joyboy123) 发表:
做玩具油漆中总铅，采用ASTM E-1645方法，NIST 2582 粉末铅粉，加热板消解，发现消解不完全，最后总有乳白色粉状物质，ICP 测到铅值160ppm，回收率很低，不知为何？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
prchk
prchk
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/11/25 23:36:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2582 用0.1克,3ml HNO3,1ml H2O2,温度要达140℃,剩约1ml,再加3ml HNO3和1ml
H2O2,再煮,重复上述一次,至剩下约1ml,加3-5ml 10%HNO3 再煮,剩约1ml,冷却至室温,加1ml HNO3 冲洗后定溶至100ml。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
rock-s
ROCK-S
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/29 17:06:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 prchk(prchk) 发表:
2582 用0.1克,3ml HNO3,1ml H2O2,温度要达140℃,剩约1ml,再加3ml HNO3和1ml
H2O2,再煮,重复上述一次,至剩下约1ml,加3-5ml 10%HNO3 再煮,剩约1ml,冷却至室温,加1ml HNO3 冲洗后定溶至100ml。



顶你，我们是定容到25ML  0.1G样品。。。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dosy
fricken
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/12/30 12:07:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1）过滤充分;
2）基体匹配;
3）定容到25ml与100ml 试一下区别。
4）加热板可以使用，用20ml王水,慢火后，再10ml慢火到小于5ml溶液。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】CPSC玩具总铅测定计算回收率
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁