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透射电镜（TEM）

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主题：【求助】胶体金做TEM前怎么进行预处理呢？

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qiqi0907

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发表于：2008/07/20 16:00:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

rt~
困惑了很久~希望能在这里得到达人指点

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2008/7/21 15:59:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有人做过吗？

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2008/7/21 18:16:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知道你说的预处理目的是什么？
如果只是观察金颗粒的大小和结构，那么选择一个合适的浓度，用乙醇或者其他适合的溶剂超声分散之后，用超薄碳膜或者微栅挂网观察即可。
如果是想要得到规则的金颗粒阵列，那么需要考虑表面活性剂和分散剂的选取，这个就需要看材料制备方面的相关文献，而不仅仅是TEM的制样问题。

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2008/7/22 12:50:16 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我把胶体金样品直接用TEM观察的时候没有看到我的胶体金，所以我在考虑是不是观察之前要进行样品预处理下，稳定下胶体金。

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2008/7/22 13:23:53 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qiqi0907 发表:
我把胶体金样品直接用TEM观察的时候没有看到我的胶体金，所以我在考虑是不是观察之前要进行样品预处理下，稳定下胶体金。

金颗粒应该很稳定的，不知道你得到的是Au的金属态吗？如果是，是否可能你的样品太浓太厚了？

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2008/7/22 13:26:53 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qiqi0907 发表:
我把胶体金样品直接用TEM观察的时候没有看到我的胶体金，所以我在考虑是不是观察之前要进行样品预处理下，稳定下胶体金。

另外，你能再具体描述一下做样的经过和结果吗？
比如，什么分散剂（水或乙醇等），样品里面有没有表面活性剂？浓度大不大？做样放大到什么倍数看不到颗粒？看到了什么现象？

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qiqi0907

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2008/7/23 15:12:56 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你好，我用的氯金酸的水溶液和柠檬酸三钠反应得到的胶体金，溶剂当然是水了，没有加表面活性剂。
然后取1ml胶体金放入EP管中，去分析测试中心用TEM测量（途中未避光），工作人员以前也没有做过胶体金，样品处理时，他滴一滴样品在铜网上，然后待其干燥后放在电镜下观察，电镜的电压应该是200万伏吧。
现象：大部分视眼下都看不到胶体金颗粒，有的视眼下会有块状物，有的视眼下会有大圈，有的则是背景很脏（应该是水吧）。
刚合成的胶体金应该是稳定的，不知道我自己的问题出在什么地方。

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2008/7/23 15:16:18 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

所用的胶体金是原液，应该就是最大浓度吧，我试过一些方法浓缩，都以失败告终。
我对TEM参数不太熟悉，我只知道他刚开始所用的标尺是200nm的。

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2008/7/23 15:17:43 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

胶体金是胶体溶液，它是个核壳结构，里面是个11个金原子组成的核。

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2008/7/23 17:21:41 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

根据原料的浓度，应该那我能估算出金颗粒的总质量或者体积吧，如果太少，那就很难保证正好能看到了。另外，11个金原子的核对于普通TEM技术太小了，基本上是极限，如果再包上一些污染物，恐怕很难分辨。

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2008/7/24 17:23:17 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qiqi0907 发表:
胶体金是胶体溶液，它是个核壳结构，里面是个11个金原子组成的核。

这个也太小了点，十一个金原子也不可能是单分散一层了，那么就算两层，每层5－6个原子，Au原子直径是150 pm左右吧，也就是1.5 A，那么两层的厚度也就3 A，这么薄衬度本来就很小，加上你是核壳结构，考虑周围的物质对这个衬度影响，那么很难有比较明显的衬度。考虑直径伸展也就9A，那么是原子簇级别，要分辨未必有明显晶格的cluster，加上周围物种的干扰，你的样品是原液，可能会比较浓稠，那么更难得到清晰的照片了。

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