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液相色谱（LC）

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主题：【求助】WATERS液相基线漂移严重

浏览0 回复22 电梯直达

liushao

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发表于：2008/07/30 21:51:50 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位好，我用的是WATERS515-2414凝胶液相，有个问题一直很困扰：
这个仪器的基线漂移允许的漂移范围是0.02mv（不知准确否）
但我进样时基线漂移一直很大，说出来不怕吓倒大家：
平衡后-0.2左右，反复进样9-10个后，居然有-0.8mv左右

这在结果里看不出，但在测试过程中看的清清楚楚。
现在每天看到这个现象真是痛苦啊，我试过：
平衡时间长一些，基线能好一点，可后面还是-0.8mv的负漂移；
我用的0.8ml/min流速，压力610psi,与邻居厂(0.8mv/min,710psi)差很远,可是找不到漏液，压力也经常校正，阀门也经常冲洗。
请教各位，我应该从何处下手啊。谢谢。

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2008/7/31 10:20:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

清洗流通池,流动相仔细脱气

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风烟

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2008/7/31 10:22:07 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2414本就是很难平衡的检测器，您有问过800吗？
我感觉应该是检测器内的问题，不行您先清洗一下，先用40%的磷酸（1hr）－60%的甲醇水(30min)－100%甲醇(30min)－超纯水(1hr)－流动相。
用磷酸清洗时注意不要让磷酸静止停留在检测器内太长时间，也可以直接将2414连接到515后面，将流速调高一点，一般2414的池耐压为300psi左右。
还有流动相一定要脱气彻底……

如果不行的话，您还是问一下800吧！他们更加的专业吗。

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Last edit by fy32501

有水有渝

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2008/7/31 10:25:58 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检定时，基线飘移不超过0.1mv/h就行，只要噪音不超过标准，飘一点不影响检测结果。

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SuDaToKo

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2008/7/31 10:56:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的1525和2487也是这样子，基线上下波动很厉害，不知道是不是氘灯能量不足

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风烟

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2008/7/31 12:51:49 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kikiboy 发表:
我的1525和2487也是这样子，基线上下波动很厉害，不知道是不是氘灯能量不足

您的灯用了多长时间啦？是小时数，不是天数？

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judit

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2008/7/31 15:11:56 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

waters各个型号的检测器响应不同
噪音也不同
我曾经问过客服的

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liushao

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2008/7/31 20:28:08 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fy32501 发表:
2414本就是很难平衡的检测器，您有问过800吗？
我感觉应该是检测器内的问题，不行您先清洗一下，先用40%的磷酸（1hr）－60%的甲醇水(30min)－100%甲醇(30min)－超纯水(1hr)－流动相。
用磷酸清洗时注意不要让磷酸静止停留在检测器内太长时间，也可以直接将2414连接到515后面，将流速调高一点，一般2414的池耐压为300psi左右。
还有流动相一定要脱气彻底……

如果不行的话，您还是问一下800吧！他们更加的专业吗。

谢谢回复，300PSI的压力时，流速为0.5左右，不知有没有效果。方便给我800的号码吗，谢谢。

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