主题:【求助】ICP谱图分析方面的问题

浏览0 回复9 电梯直达
chemlab2010
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谱线
....WL....BEC.....
Cd:
    214.438    0.013
    226.502    0.013
    228.802    0.022
    346.766    3.089
    326.106    3.741

Hg:
    184.950    0.021
    253.652    0.024
    194.227    0.057

Pb:
    220.353    0.195
    216.999    0.666
    405.783    1.438

定性分析时,在试样光谱中找出三条或三条以上该元素的灵敏线,并且谱线之间的强度关系是合理的,就能确认试样中存在某元素。只要某元素的最灵敏线不存在,就可以肯定试样中无该元素。

1.请问上述谱线中对应Cd,Hg,Pb元素的哪一条是最灵敏线?214.438和226.502的BEC都一样,是否都是最灵敏线?

2.怎么判断强度关系是合理的?

3.Hg和Pb只有三条谱线,哪来的三条以上?

4.信背比(SBR)是不是低于0.05就不能用于分析,那么信背比在0.05时对应的Cd,Hg,Pb浓度是多少?如果低于此浓度就不能分析,SBR与定量检出下限有何区别?

5.翻译:
the test procedures are intended to provide the highest level of accuracy and precision for concentration of the regulated substances,which range from 10mg/kg for Cd and 100mg/kg for Pb for ICP-OES.意思是不是说Cd低于10mg/kg,Pb低于100mg/kg时用此测试程序ICP-OES就不能准确定量了?这样与SGS报告中的2mg/kg的MDL相差也太远了吧?

我是新手刚接触ICP,有劳高手们赐教,感激不尽

推荐答案:hunk回复于2008/08/11
1 最灵敏线---从基态跃迂至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振吸收线(简称为共振线),即具有最低激发电位的谱线。由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。由较低级的激发态(第一激发态)直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线,一般也是元素的最灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时,出现的最后一条谱线,这是最后线,也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。实际上孤立的看最灵敏线是没有多少意义的。你只能综合考虑基体(光谱干扰等),元素浓度(低浓度选最灵敏线,高浓度选次灵敏线)等因素。所以在一般分析中特别是在方法开发中,我们要选择多条谱线,从中选择干扰较少,灵敏度适合的谱线,而不会过多的只考虑是不是最灵敏的单一因素。
BEC (Background equivalent concentration)(背景当量浓度)
The concentration of the measured element that gives an intensity measurement equal to the background. It is a parameter used in assessing instrumental performance. The lower the concentration of this BEC, the more sensitive the instrument for that element.这个是VARIAN的关于背景等效浓度的英文解释。
2 强度合理  指的是个谱线之间吗?我们曾用这个判断过砷的干扰,在一条谱线中他的强度非常大,而在另外一条谱线中强度很小,所以当时我们的判断就是没有砷。这个使用的比较少,只有在出现问题的时候,大家用来排出问题用得比较多。具体的度量没有具体的尺度。
3 这个问题就不大好回答了,没有用过岛津的仪器。但一般来说不会只提供这么少的谱线。
4 Signal to Background Ratio (SBR)(信背比)
SBR 在 ICP 当中为一种较为传统的测量方式,对检出限的改善有所帮助。当空白信号较大,空白噪声将主要取决于闪烁噪声时建议采用该类型。
计算公式是: SBR = (总信号-背景)/背景

这个也是vairan的解释。在进行低含量或检出限,检定限会用得多一些。
5 这个好像没有完全贴出来吧?
  把他们的帮助文件贴出来吧

抛砖引玉!
补充答案:

shaweinan回复于2008/08/11



  一般情况下,信背比(SBR)越低,信噪比(SNR)就越低,信噪比(SNR)低到一定程度时就不能进行检测了。关于这方面的知识可看一下有关检出限的内容。信背比在0.05时,不同的ICP仪器所对应的浓度是不一定相同的,这和仪器的性能好坏有关。对于定量检出下限问题,它一般是检出限的若干倍,和分析要求有关,要求越高倍数往往就越大。

shagei回复于2008/08/03

2.怎么判断强度关系是合理的?
谁规定了这个,这个中文是什么意思,这句话在具体应用中你可以无视.

3.Hg和Pb只有三条谱线,哪来的三条以上?
哪个告诉你只有三条,抽他橡皮筋做弹弓.....

4.信背比(SBR)是不是低于0.05就不能用于分析,那么信背比在0.05时对应的Cd,Hg,Pb浓度是多少?如果低于此浓度就不能分析,SBR与定量检出下限有何区别?
你还有很长的路要走,找本系统的书来看看,字打得太多的话,上论坛是很累的.

4558019回复于2008/08/13

学习了

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应用的时间长了,已经对术语完全无反应了.
我只知道这个线好,那个线不好,这个图是问题很严重的离子强度过大...
至于什么灵敏,最灵敏恐怕
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2.怎么判断强度关系是合理的?
谁规定了这个,这个中文是什么意思,这句话在具体应用中你可以无视.

3.Hg和Pb只有三条谱线,哪来的三条以上?
哪个告诉你只有三条,抽他橡皮筋做弹弓.....

4.信背比(SBR)是不是低于0.05就不能用于分析,那么信背比在0.05时对应的Cd,Hg,Pb浓度是多少?如果低于此浓度就不能分析,SBR与定量检出下限有何区别?
你还有很长的路要走,找本系统的书来看看,字打得太多的话,上论坛是很累的.

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  不知楼主用的是哪一家什么型号的ICP仪器?Cd、Hg、Pb的谱线其实远不只那么多,这些只是软件为用户提供的几条常用的灵敏度比较好的谱线。对于每一条谱线受干扰的情况,即使是长期做发射光谱的人,恐怕也是很难记住的。不过一般分析软件通常会提供这样的信息,你看一下就能有所了解。
chemlab2010
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我用的是岛津的ICP,软件只给出Cd5条谱线,Pb和Hg各3条谱线,如果我想看更多的谱线,怎样才能看到呢?
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原文由 shagei 发表:
2.怎么判断强度关系是合理的?
谁规定了这个,这个中文是什么意思,这句话在具体应用中你可以无视.

3.Hg和Pb只有三条谱线,哪来的三条以上?
哪个告诉你只有三条,抽他橡皮筋做弹弓.....

4.信背比(SBR)是不是低于0.05就不能用于分析,那么信背比在0.05时对应的Cd,Hg,Pb浓度是多少?如果低于此浓度就不能分析,SBR与定量检出下限有何区别?
你还有很长的路要走,找本系统的书来看看,字打得太多的话,上论坛是很累的.



如果可以忽视判断强度的合理关系,那么用什么方法才能判断出元素的有无?
我所指的三条是软件自动给出的,没给出的怎么样才能找出来?
本系统的书看多了,总觉得有很多矛盾的话,请给指引,谢谢
shaweinan
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原文由 chemlab2010 发表:
  我用的是岛津的ICP,软件只给出Cd5条谱线,Pb和Hg各3条谱线,如果我想看更多的谱线,怎样才能看到呢?


  它那型号的仪器没有提供详细的谱线波长表吗?也没有提供每一元素分析线的相对强度吗?
  如果没有,就需要去查有关ICP的谱线波长表的资料了。我这儿倒有,可是没有电子版的,而且数据是很多的呀。
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原文由 chemlab2010 发表:
 4.信背比(SBR)是不是低于0.05就不能用于分析,那么信背比在0.05时对应的Cd、Hg、Pb浓度是多少?如果低于此浓度就不能分析,SBR与定量检出下限有何区别?


  一般情况下,信背比(SBR)越低,信噪比(SNR)就越低,信噪比(SNR)低到一定程度时就不能进行检测了。关于这方面的知识可看一下有关检出限的内容。信背比在0.05时,不同的ICP仪器所对应的浓度是不一定相同的,这和仪器的性能好坏有关。对于定量检出下限问题,它一般是检出限的若干倍,和分析要求有关,要求越高倍数往往就越大。
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1 最灵敏线---从基态跃迂至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振吸收线(简称为共振线),即具有最低激发电位的谱线。由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。由较低级的激发态(第一激发态)直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线,一般也是元素的最灵敏线。当该元素在被测物质里降低到一定含量时,出现的最后一条谱线,这是最后线,也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。实际上孤立的看最灵敏线是没有多少意义的。你只能综合考虑基体(光谱干扰等),元素浓度(低浓度选最灵敏线,高浓度选次灵敏线)等因素。所以在一般分析中特别是在方法开发中,我们要选择多条谱线,从中选择干扰较少,灵敏度适合的谱线,而不会过多的只考虑是不是最灵敏的单一因素。
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The concentration of the measured element that gives an intensity measurement equal to the background. It is a parameter used in assessing instrumental performance. The lower the concentration of this BEC, the more sensitive the instrument for that element.这个是VARIAN的关于背景等效浓度的英文解释。
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3 这个问题就不大好回答了,没有用过岛津的仪器。但一般来说不会只提供这么少的谱线。
4 Signal to Background Ratio (SBR)(信背比)
SBR 在 ICP 当中为一种较为传统的测量方式,对检出限的改善有所帮助。当空白信号较大,空白噪声将主要取决于闪烁噪声时建议采用该类型。
计算公式是: SBR = (总信号-背景)/背景

这个也是vairan的解释。在进行低含量或检出限,检定限会用得多一些。
5 这个好像没有完全贴出来吧?
  把他们的帮助文件贴出来吧

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