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原子吸收光谱（AAS）
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主题：请教测钙过程中的疑问

浏览0 回复18 电梯直达
kuaileren
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发表于：2005/03/23 11:50:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个问题很长时间了也没有搞明白,请杨老师帮忙
在用火焰法测钙时， 标准曲线做得很好， 斜率、 吸光度都不错。
但在测样的时候刚开始的几个样还比较准确，但后来吸光度、浓度就越来越低，呈下降趋势。如在刚完成曲线后，测5ppm的标样浓度可以显示5.102浓度，但如果在进完样后再测这个标样，浓度就会降为3.967，请教一下是什么原因，是需要斜率重调吗？还是什么别的原因？我用的钙标准浓度(是已经配好的成品)为1000ug/ml,稀释的标准系列分别为0、2、5、8、10、15ug/ml，用20g/L氧化镧作溶剂，水为去离子水。就这样，按GB/T5009.92-2003测的.
先谢谢杨老师
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2005/3/23 18:34:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准等不会有错，测的是什么样品，是否样品沉积于燃烧头？火焰状态一直很好吗？对钙而言，燃烧头热平衡后的灵敏度回避刚点燃火时高一些，这与您的结论相反，测定过程中燃气助燃气流量比没有改变吧？钙对火焰状态比较敏感。在样品测定间隔中，多吸喷蒸馏水试试
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2005/3/23 18:39:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像有钙指示剂吧！
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2005/3/23 19:38:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为是Ca的沉积在燃烧头。或者是毛细管堵塞。
试样之间试着用稀酸长时间冲洗一下。
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2005/3/23 19:42:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上SHANGDB的意见，应该试试!
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zjm-03
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2005/3/23 19:45:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有更简单的方法？
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2005/3/23 19:56:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
遇到这样的问题,就不能怕麻烦了!
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2005/3/23 19:57:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，这个方法已经很简单了。
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2005/3/23 21:47:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shangdb 发表:
我认为是Ca的沉积在燃烧头。或者是毛细管堵塞。
试样之间试着用稀酸长时间冲洗一下。


我也同意这个观点。我遇到过。2％La溶液使得燃烧头很容易被堵。测几个样品后就可以明显看到火焰开始有缺口了。
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kuaileren
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2005/3/24 7:39:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是测淀粉中的钙含量，做样过程中火焰一直是正常的，没有什么改变，因此不可能有样品沉积于燃烧头。“在样品测定间隔中，多吸喷蒸馏水试试”我会那样去做的，一直到调到零点后才可以再次进样对吗
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kuaileren
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2005/3/24 7:41:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shangdb 发表:
我认为是Ca的沉积在燃烧头。或者是毛细管堵塞。
试样之间试着用稀酸长时间冲洗一下。

有钙沉积有可能，但我想不会是毛细管堵塞，因燃烧过程中火焰都没有异常，是要用稀酸来代替蒸馏水冲洗吗
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