主题：【讨论】潜水一年了 来问个问题。。。。。。

各位叔叔阿姨大家好  我从一年前到北京东西分析开始才接触原子吸收  潜水快一年了吧 现在有问题不得不问了。。。。。。。

遇到一家客户 要做Na含量测定  样品值大约在2-3个PPM之间  仪器是东西分析的仪器 国产的仪器大家都知道  希望抢手和各种黑都不要来掺和谢谢。。。

现在情况是  做K一切正常，但是做Na 空白会有一定吸光度，曲线正常 线性度0.999以上  但是样品测得值一直很低  而且最主要的问题
吸取纯水测动态基线时 吸光度的跳动很大  大约是0.01左右 排除了灯的干扰和火焰的不稳定  实在是百思不得其解。。。。。

看到论坛上有些老帖说是玻璃器皿里的Na  这里有些疑问  即便是玻璃器皿溶了Na进去 值在一段时间内也不应该变化太大啊。。。现在是连点火吸纯水走动态都走不下来  实在不应该啊。。。

明天我打算从这几方面入手  （希望大家看到这贴替我向耶稣老但和释迦摩尼阿拉他们祈祷一下 PS: 做售后真的很囧 刚入行的售后更囧  国产仪器的售后真是囧上加囧）

1 换塑料瓶，用纯水多次清洗后测量吸喷纯水时的动态基线
2 样品和曲线中加入高浓度K盐
3 调节燃烧头高度 论坛上有说在原子化层以下的 有说在原子化层以上的，我都试试
4 认真对光路 别对到589.5去了。。。
5 调节火焰状态，多试几个乙炔空气比例
6 实在不行换火焰发射
7 上述方法都不行考虑缓兵之计 ，让客户去买电离抑制剂买到后我再来


希望看到此贴的各位  有什么我没注意到的事情再提醒我一下。。。。。谢谢
一叩首  再叩首。。。。。。。

另外附上论坛上对于测K、Na的注意事项汇总


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钾钠两条线的基线稳定性不超过0.010Abs/30min
加氯化铯 降低电离度

火焰法测试钠元素时，主要需要考虑的是：

1、波长的定位

2、考虑玻璃容量瓶的钠淅出问题，可先用20%的热酸浸泡半小时，后使用

3、样品消解时要使用石英烧杯（避免玻璃杯污染）

4、为了使标准溶液和样品溶液长时间保存，标液定容后，要立即移入塑料瓶中保存。

5、听说这位大侠使用的是990，标准曲线我建议使用如下方案：

0、0.25、0.50、0.75、1.0ug/mL

6、如果样品钠含量比较高，也可以考虑使用发射法（990具备这种能力）



不知道你的Na标准溶液贮存在什么容器中,若在容量瓶中则当然会越放越高,一般应放在塑料瓶中.在测定Na时通常应注意一下几点:

Na做不好的原因大多数来源于污染,由于Na在我们周围无处不在,污染的几率很大,因此在做Na时:

A:用水要保证质量,若有条件建议用18.2兆欧的超纯水;

B:所用的器皿不要用玻璃的;

C:操作时要带医用的一次性手套;

D:处理好的样品和标准最好不要长时间放置;


1.样品储存容器是否含钠，

2.第一次和第二次检测时条件是否一样。（测定的参数设定）

我们是用超纯水直接配进行测的，和商检，客户测的基本不相上下。

在标准溶液中最好加一定量的氯化钾,使K+:Na+>100倍以上,抑制Na+电离!

你试试把燃烧头的高度调整一下？每次做曲线的时候都要重新调整。

基线不稳可以通过作静态和动态稳定性来识别是什么原因引起的；如果静态不稳，换个铜灯试试，看看是否稳定，如果稳定，则是灯的问题；如果不稳定，仪器有问题，找厂家修理吧．如果动态不稳，可能是火焰的问题，空白水质的问题等．作钠的标准曲线配制应当用塑料瓶子，否则玻璃会析出钠的，使溶液中的浓度偏高的．


前提是你的做钾钠的时候，光路不要通过火焰蓝色电离层测定！否则错到什么程度就天才知道了！或许错1％ 或许错错10％也说不定！我们火焰一般分四个层，钾钠，火焰要选原子化那一层偏下一点！

可能我说的有点空旷！具体说，比如我们铅铜锰铁，用略贫燃一点的火焰做，燃烧器的高度是：光路刚好容过原子化带的中央！比如我燃烧器高度是7 那我做钾的时候，燃气流量会略微加一点点，本来这样我的火焰的整个原子化带不都提高了嘛，！但是我燃烧器高度仍然用7！



我们现在委托了一家第三方检测的机构，送检时说我们里面有有机物，在用火焰法检测时，会产生一个连续的光谱带，然后仪器好的话会自动去除，但是不一定，他们打一次检测时，用微波消解消解了一下，作出的回收率是96%，很不错，但是这就跟我们前几次作出的数据起冲突了，然后我们再次委托检测一下，这次要求不消解，看看结果如何。