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液相色谱（LC）
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主题：【求助】紧急求教：液相出峰问题

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tinna
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发表于：2008/08/05 19:50:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天液相本来出峰都正常，但今天本来好好的单峰变成了未完全分离的双峰，重新配制了显色剂、过滤了流动相，仍然是双峰，不知是什么原因？
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tengy1973
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2008/8/5 20:16:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我碰到过这种现象有两种原因：1.柱子污染；2.溶解样品的溶剂与样品反应了。仅供参考。
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SuDaToKo
kikiboy
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2008/8/5 20:40:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样阀被污染了
也有可能
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yy9889889
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2008/8/6 9:44:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能的原因：１样品中可能有异构体．２样品不稳定，有部分分解．３进样量大，柱超载．４柱子中有空隙．
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tinna
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2008/8/6 10:20:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那柱子和进样阀污染了，该怎么处理？我的是反相柱，用甲醇冲洗？把进样阀拆下来？
原文由 tengy1973 发表:
我碰到过这种现象有两种原因：1.柱子污染；2.溶解样品的溶剂与样品反应了。仅供参考。
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有水有渝
xky0230699
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2008/8/6 11:37:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子污染和柱效下降可能是主要原因
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卡布奇诺
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2008/8/9 12:23:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yy9889889 发表:
可能的原因：１样品中可能有异构体．２样品不稳定，有部分分解．３进样量大，柱超载．４柱子中有空隙．


同意！样品有异构体嘛？
      进样量与之前一样吗？
      柱子污染的可能性不小！
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深海游鱼
yanrongzhe
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2008/8/9 21:04:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意三楼观点，认为柱子污染的可能性较大，处理色谱柱吧。
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guohua
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2008/8/9 23:08:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先换根柱子看一下，首先怀疑柱子问题。
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吃饱不饿
liaoninglijia
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2008/8/10 9:15:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
接柱子时一定要插紧，不留空隙（死体积），然后用水和甲醇分别冲洗柱子，进色谱柱测试试液进行测试，没有测试液就进甲苯溶液，对色谱住进行测试及判断，如果是色谱柱的原因那说明柱子塌了，需要修补一下，或者换根新柱子。
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liwenzui
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2008/8/11 9:31:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新新配样品试试，如果还一样，应该是柱子的原因。
看看其它峰有没有变化？
样品很复杂吗？
柱效下降和污染应该是主要原因
然后检查一下洗脱方法是不是确信没变
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