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主题：【讨论】气相色谱测定茶叶中农药残留发现保留时间改变

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pingguwu
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发表于：2008/08/05 20:22:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道大家有无遇到在做茶叶中农药残留时,一些农药标样与样品加标,部分农药发生保留时间改变?本人一直找不到相关的文献支持.
  最近还是在做茶叶中农药残留项目(用GC/FPD和GC/MS),样品经过C18,CARB/NH2处理后进行分析,在GC/FPD分析有机磷过程,在毒死蜱\马拉硫磷\甲基对硫磷\对硫磷等农药出峰的位置,标准和样品加标保留时间不一样,最大有0.2min差异,平时蔬菜中农药窗口一般在0.02左右,后来用GC/MS分析,发现该处有一很大峰,就是咖啡因,因此是由于高含量的杂质时该除的农药保留时间发生改变???
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2008/8/8 22:26:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间发生漂移的现像我们也遇到过的
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iluvm
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2008/8/9 12:59:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我怀疑是不是气化的差异造成的？你的进样口温度是多少？
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gentlehorse
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2008/8/9 13:11:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时会有这样的现象，我以前也观察过。我想原因可能与标样与色谱柱固定液的作用，及样品基质与色谱柱固定液的作用，或者机制与标样的作用有关。
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水番
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2008/8/9 16:55:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为与样品基质有关,因为采用相同的前处理方法,有的样品基质会出现保留时间改变的现象,但也有许多样品基质没有这种现象!
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pingguwu
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2008/8/9 22:04:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是基质效应引起的 ，我相信目前用大家采用的方法如GB5009\NY716、GB19648,用GC-FPD做茶叶中的有机磷，特别是在对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱等出峰的地方都会碰到，甲胺磷、敌敌畏等没有影响，因为以目前的样品前处理方法还没有办法除去这些杂质（特别是茶叶中生物碱，其含量有1-5%）。
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胖丁丁
zhongyuetong
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2008/8/10 20:01:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进标准溶液和进样品处理液，保留时间有差异是常见的事情，往往体系越复杂，差异越大。

不仅是气相，就是液相，有时也会出现这个情况。

还有不同农药会有不同稳定的保留时间来说，有些农药保留时间很容易保持稳定，如对硫磷，有时第一天和第二天的时间都很接近，而另一些，就是相邻几针也会有较大差别。。

做的时候要慎重，不要比较峰高太大，或者峰高相差太大的峰。。
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Last edit by zhongyuetong
出来混迟早要还的
wintersun
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2008/8/11 7:41:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个情况我们在测精油也遇到过. 我个人认为有两个情况造成: 进样气化效率;柱子部分过饱和. 可以试一下稀释5倍或10倍进行进样比较.
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Last edit by wintersun
猫
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2008/8/11 16:42:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试试适当提高炉温的方法，我原来遇到过，提高温度就解决了。
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realtiger
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2008/8/11 16:55:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
rt偏离0.2min的情况还是很少见。在使用分析保护剂的时候由于是大浓度会出现rt改变。
既然有很大一杂质峰，前面的DDV没偏离，那么我想可能就是它的原因改变了农药与固定相的作用。
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水番
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2008/8/11 21:52:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 realtiger 发表:
rt偏离0.2min的情况还是很少见。在使用分析保护剂的时候由于是大浓度会出现rt改变。
既然有很大一杂质峰，前面的DDV没偏离，那么我想可能就是它的原因改变了农药与固定相的作用。


您好，您用的是什么分析保护剂啊，我现在也想做这方面的工作，但一直没有找到合适的分析保护剂，请多多指教啊！
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