主题:【论坛在线活动第四期】:带您了解检出限(2008年8月6日——8月15日)

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maddog
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qryangqiang
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此方法的主要优点就是适用于绝大部分间接校正的分析方法且不用单独设计实验去获得信号域推算到浓度域时用到的灵敏度。有学者甚至建议完全废除传统的单浓度校正方法,用Hubaux-Vos法代替。
我们做的时候多数是单浓度校正方法的检验!
feiyuyouran
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很有用,以前有很多概念不清楚 这回全明白了 谢谢
tianyake
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非常全面。
暂时忘掉以前所掌握的检测限、检出量等的方法,看这份教材完再结合思考的话,应该是被带走出检测限。

非常感谢calfstone老师及各位站友。
wangy6
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原文由 yyy_pei 发表:
感觉较难理解,能否举些实际应用的实例?

同感.有时概念东西不好理解,举例子易懂.
calfstone老师辛苦了,谢谢!
红袖添乱
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原文由 sunjinli6412 发表:
首先感谢calfstone老师的讲解。这里灌水的人太多,不少人不知道怎么算检出限。我们江苏省站选用了三种方法计算最低检出限(每次计算时选其中之一),仅供大家参考:
1.L=(√8)*tf*Swb
  Swb:空白值批内标准差
  tf:显著性水平为0.05(单侧),自由度为f的t值
      f=m(n-1),m:重复测定次数,n:平行测定次数。
2.① L=3Sb/S
    其中Sb:空白多次测定信号的标准偏差,S:方法灵敏度(即标曲斜率)
  ② L=3Sb0
    其中Sb0:空白值多次测定浓度的标准偏差
3.在某些分光光度法中,以扣除空白后的吸光度与0.01相对应的浓度值为检出限。如:我们一般在做空气和废气中某些气体的检出限就这么算。

三种算法分别在什么情况下使用?
zmywxj
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原文由 songweili 发表:
看了后感觉帮助很大,我们一直在做的都是仪器的检出限!实验室要规范管理还有很艰难的路要走,工作量也相当的大。我们现在整天忙于样品分析,赚钱!还不停的要有新的项目的开展。有些方法完全按照国标方法都做不出来,尤其是样品消化回收率不好,需要反复摸索。实验室的工作真的很难!!

深有同感,实验室的工作太难了,而现在部分国标制定的可操作性也太差了
红袖添乱
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k的取值一直很糊涂,不知道什么时候该取多少k值合适,有相关的依据和规定吗?
红袖添乱
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原文由 calfstone 发表:
原文由 zhuyingkyh 发表:
1、容量分析和重量分析
首先强调容量分析和重量分析属于绝对校正方法(不需要标准曲线,也不需要信号域到浓度域的推算),且两种方法的检出限肯定跟你的取样体积有关系。步骤(以容量分析例):
1.1空白特性考察
两个情况:1、有读数的试剂空白。多滴几次,然后计算标准偏差,k倍标准偏差(体现了相应的置信概率,k跟测定次数和I, II型错误大小有关,一般取4.26)。2、没有读数的。直接引用滴定管的最大允差,按均匀分布转化为标准偏差,同样k倍。
1.2 推算检出限
把1.1的计算体积结合滴定溶液的浓度和取样的体积推算到样品的检出限。


看完之后还是不知道怎么算,晕ing~~~,能否请老师举几个例子,感谢!!!

不要晕哦!
1、滴定管最大允差比如0.05ml,按均匀分布其标准偏差为0.05/1.73=0.017ml
2、置信系数暂为3,就滴定环节而言,检出限为0.051ml
3、结合你标准溶液浓度和样品取样体积就可以算出样品的检出限

请教老师,“1 滴定管最大允差比如0.05ml,按均匀分布其标准偏差为0.05/1.73=0.017ml”。0.05是除以根号3还是3.
2 您介绍过k跟测定次数和I, II型错误大小有关,一般取4.26,而在例子中k为3,困惑中......,请指教,谢谢!
羽香
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