主题:问一个和湿法消化有关的问题。

浏览0 回复22 电梯直达
gundamms08
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我们单位消化时一般都用湿法,主要用硝酸和硫酸。但是有些含钙高的样品经常会有白色沉淀,这些沉淀是钙盐吗?象这样的消解液在用原子吸收测定铁、铅等金属元素时会有影响吗?测定食品中的钙可以用湿法消解吗?可以的话是用什么酸消化呢?
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tzl75
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你用用硝酸和高氯酸看看效果怎么样,钙的测定一般用盐酸介质比较好,硫酸在AAS分析 中一般很少用,
yzyxq
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renzhihai
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原文由 gundamms08 发表:
我们单位消化时一般都用湿法,主要用硝酸和硫酸。但是有些含钙高的样品经常会有白色沉淀,这些沉淀是钙盐吗?象这样的消解液在用原子吸收测定铁、铅等金属元素时会有影响吗?测定食品中的钙可以用湿法消解吗?可以的话是用什么酸消化呢?
应当是硫酸钙和硫酸铅,如果要测铅的话,最好用高氯酸来消解
wangjjr
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原文由 tzl75 发表:
你用用硝酸和高氯酸看看效果怎么样,钙的测定一般用盐酸介质比较好,硫酸在AAS分析 中一般很少用,

本人也是这样认为的,我湿法消化几乎都是硝酸和高氯酸
kuaileren
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原文由 renzhihai 发表:
原文由 gundamms08 发表:
我们单位消化时一般都用湿法,主要用硝酸和硫酸。但是有些含钙高的样品经常会有白色沉淀,这些沉淀是钙盐吗?象这样的消解液在用原子吸收测定铁、铅等金属元素时会有影响吗?测定食品中的钙可以用湿法消解吗?可以的话是用什么酸消化呢?
应当是硫酸钙和硫酸铅,如果要测铅的话,最好用高氯酸来消解

我是用硝酸+高氯酸=4+1来消解样品的,有时也会出现一些白的沉淀或是一些絮状的东西,如果盐太多的话我就过滤一下,但这样我以为会污染得更重。如果定容后盐都不溶,会堵塞进样管的
dys811248
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tzl75
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吸收值是负的,是什么原因造成的,应该还是含量很少吧,用硫酸测定的可以测定,不过不提倡这样做

yuyi
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原文由 dys811248 发表:
测铅用硫酸肯定不行,我试过,吸收直是负的


吸收值是负的是因为硫酸的粘度太大,和标准的基体没匹配上导致的吧?
虽说硫酸铅是溶解度差点,溶液中如果是ppm级的话应该还是没问题的,这个可要查查溶解度了
gundamms08
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原文由 wangjjr 发表:
原文由 tzl75 发表:
你用用硝酸和高氯酸看看效果怎么样,钙的测定一般用盐酸介质比较好,硫酸在AAS分析 中一般很少用,

本人也是这样认为的,我湿法消化几乎都是硝酸和高氯酸


不危险吗?以前单位有人这样消化时爆炸的,差点把眼睛炸瞎,后来我们就很少用高氯酸。
woshi0917
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原文由 tzl75 发表:
你用用硝酸和高氯酸看看效果怎么样,钙的测定一般用盐酸介质比较好,硫酸在AAS分析 中一般很少用,

硫酸加入也是少量的2-5ML,它可以防烧干。
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