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原子吸收光谱（AAS）
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主题：石墨炉做镉的时候碰到如下问题？？？

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cdcpengzhao
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发表于：2005/11/14 15:09:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：热电S4，刚买不到半年。
实验条件是使用操作软件推荐的原子化灰化温度，以前用同样的条件做标准能做到0.999
问题：
1：在开始分析以后，软件经常弹出一个对话框，提示“石墨管内气体压力过低，应该在13-17psi之内”，点“确定”以后就结束分析了。只好再做一次。
2：今天做镉标准的时候第一点（1ppb）比较高，有0.08的吸光度，在做第2遍的时候吸光度升高，做第三遍的时候达到1.4的吸光度。而且今天做的标准曲线的线性只能做到0.8
3：以前做石墨炉，在信号窗里面可以看到一条吸光度变化曲线，由0.2或0.3左右的吸光度，随着干燥，灰化，原子化的过程逐渐变低，然后出现信号峰。今天做标准曲线时，仔细观察信号窗，看到信号线不管是在干燥，还是在灰化的时候一直在0.00吸光度左右波动。
请大虾指教！！！！热电的工程师也来个个说法，谢谢了
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2005/11/14 20:23:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

对于1点,我想你应该去检查一下,气体的供给压力是否符合要求,如果符合,则有可能是由于气体供给的电磁阀有问题,而此可能给石墨管的寿命带来很大的影响,当然也有可能其他的原因,比如说连接管道有问题.如果排除以上原因,则需要向厂方说明原因,请他们帮助解决了.
对于2点,我想你是用峰面积来计算吸收值的.因此可能背景值过大而造成吸收值的不稳定.你可以用峰高来计算吸收值,但是用峰面积计算吸收值,曲线的线性范围会变小,一般在1个ppb左右.
对于3,是否可能是由于线条的颜色设置赞成的,如将线条的颜色设置为无色.如果不是这样,你可以将操作软件(原子吸收的)重新安装一次试试,可能会解决第三点.
另外如果你有了结果,请告诉我一下.
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cdcpengzhao
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2005/11/15 10:25:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有了结果，昨天早上做的标准都不好，下午重做了几遍以后发现信号窗的信号曲线又恢复到和以前一样了（随时间的延长，吸光度从0.3左右慢慢降低到0.00，然后在原子化的时候产生一个吸收峰）。线性也好起来，为0.9967（镉1、2、3ppb）。用牙科镜观察光路，可以清晰看到吸样针在正中间把红色的圆形背景分成两个一样大小的半圆。（昨天下午开始做镉的时候用牙科镜看到的景象总是：吸样针左边的是个半圆，右边的半圆好象被什么东西挡住了一半，看到右边不是半圆。）
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