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主题：【求助】看图说话（三）测的镉曲线出了什么问题

浏览0 回复27 电梯直达
815121yqxx
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发表于：2012/11/24 21:50:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
镉标准系列为0.5， 1， 1.5， 2， 3ppb，进样量：标液20ul+基体改进剂（1%磷酸二氢铵+0.1%硝酸镁）5ul，灰化-原子化温度为400-1900度，清除温度2500，下图是标准曲线及其浓度，大家为我看看出了什么问题

下图是具体峰形、峰信号、RSD值：



下图是第一个标准浓度由0.5ppb换成1ppb，的标曲图及数据

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2012/11/24 22:51:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灵敏度太差，
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狼牛牛
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2012/11/25 9:03:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个点明显偏低了 二次拟合线性也不怎么好 我测定镉一般一次拟合都能达到0.999x
曲线是仪器自动稀释还是手动配置的？如果是自动稀释的 你把第一个点的浓度换成别的浓度试试呢！
该帖子作者被版主 qq250083771加 1积分， 2经验，加分理由：参与
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2012/11/25 9:09:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hyshfff(hyshfff) 发表:
灵敏度太差，


还望详解其原因及对策，不甚感激
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2012/11/25 9:12:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
第一个点明显偏低了 二次拟合线性也不怎么好 我测定镉一般一次拟合都能达到0.999x
曲线是仪器自动稀释还是手动配置的？如果是自动稀释的 你把第一个点的浓度换成别的浓度试试呢！
是仪器自动稀释的，主标准是5ppb，我在想会不会是稀释成0.5ppb时吸取主标准少，误差大，所以打算配3ppb主标看看，对牛牛老师的建议我也会尝试一下
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zhx_fs_ln
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2012/11/25 9:20:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
烧石墨炉的空白值是多少？有没有调整过光路？第一次拟合的曲线是强制过原点的吧，如果不强制过原点感觉线性还行，就是截距为负值挺少见
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秋月芙蓉
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2012/11/25 9:36:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器灵敏度蛮高的，建议将高点降低试试
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yang_qingwen
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2012/11/25 9:46:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议手工配制标准溶液系列，重做标曲。
另：每个点做3平行测试，看看RSD
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815121yqxx
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2012/11/25 10:17:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhx_fs_ln(zhx_fs_ln) 发表:
烧石墨炉的空白值是多少？有没有调整过光路？第一次拟合的曲线是强制过原点的吧，如果不强制过原点感觉线性还行，就是截距为负值挺少见


测试之前空烧过，但是只是空烧清理，并无信号值给出，但是进空白+基改的吸光度为0.0010，是否也可以认为石墨管并未有什么残留记忆呢？光路也是每次开机之后必调的。至于强制过原点，是仪器自行设定的曲线拟合，我不太清楚，这个可以更改不要空白点带入标曲吗？
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2012/11/25 10:19:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
仪器灵敏度蛮高的，建议将高点降低试试
楼上有hyshfff版友说灵敏度太差，秋月姐您说灵敏度蛮高，那如何判断灵敏度的高低呢？另外我要做的土样蛮多的，200个左右，所以不敢把线性范围缩的太小，秋月姐有没有什么建议啊？
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2012/11/25 10:24:02 Last edit by 815121yqxx
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2012/11/25 10:22:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:
建议手工配制标准溶液系列，重做标曲。
另：每个点做3平行测试，看看RSD


自动进样不比手工配制好吗？有把具体数据加传上来，是做的2次重复，RSD感觉还可以的
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